Tiến hành theo quy trình ở Hình 3.19, trong thí nghiệm này, chúng tôi giữ nguyên các tỉ lệ phối liệu như mục 3.3.4, khảo sát chế độ thủy nhiệt và thời gian già hóa. Kết quả được trình bày trong bảng sau:
Bảng 3.18: Bảng kết quả khảo sát chế độ thủy nhiệt và già hóa
Kết quả Bảng 3.18 cho thấy, khi tăng thời gian thủy nhiệt và thời gian già hóa, khối lượng sản phẩm tăng dần.
STT Kí hiệu mẫu T1 (oC) t1 (giờ) T2 (oC) t2 (giờ) Thời gian già
hóa t3 (giờ) mzeolite (g)
1 N8S1AH450 90 2 95 1 30 2,1932
2 NaA90-4-1 90 2 90 2 1 2,3189
Khóa luận tốt nghiệp Các mẫu thu được được phân tích cấu trúc bằng phương pháp XRD, giản đồ
XRD được trình bày ở phần phụ lục. Thông qua giản đồ, chúng tôi nhận thấy mẫu NaA90-4-1 cho các pic gần như trùng với pic chuẩn của zeolite NaA, tuy nhiên, cường độ pic thấp hơn mẫu N8S1AH450, kết quả tính kích thước hạt cho thấy mẫu NaA90-4-1 có kích thước hạt là 35,22 nm, kết quả này nhỏ hơn mẫu N8S1AH450. Điều này cho thấy nhiệt độ thủy nhiệt lúc 90oC là không đủ để các hạt kết tinh.
Thông qua giản đồ XRD của mẫu NaA100-4-24 ( Hình 3.22), chúng tôi nhận thấy các pic đều trùng với pic chuẩn của sodalite.
Hình 3.22: Giản đồ XRD mẫu NaA100-4-24
Khóa luận tốt nghiệp Kết quả ảnh SEM của mẫu NaA100-4-24 ( Hình 3.23) cho thấy dạng tinh thể là
các khối cầu khá đồng đều, đây là dạng đặc trưng của sodalite. Điều này cho thấy chế độ thủy nhiệt 100oC trong 4 giờ và thời gian già hóa 24 giờ là không phù hợp để tổng hợp zeolite NaA. Sự hình thành sodalite ở đây rất thú vị, nhưng do thời gian làm Khóa luận đã hết nên chúng tôi không thể tiếp tục khảo sát.
Kết luận:
Chúng tôi nhận thấy chế độ thủy nhiệt và thời gian già hóa ban đầu là phù hợp để tổng hợp zeolite NaA. Tiến hành với lượng lớn, bột zeolite thu được được dùng để khảo sát khả năng hấp phụ metylen xanh.
3.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ metylen xanh của zeolite NaA