L ỜI CẢM ƠN
4.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
Phương pháp đường chuẩn
Chuẩn bị dung dịch sắt chuẩn
Chuẩn bị dung dịch sắt chuẩn bằng cách cho một thể tích chính xác đã biết dung dịch sắt chuẩn 5mg/lvào một loạt bình định mức 25ml, thêm 0,5ml hydroxylamine 10%, thêm 2,5ml dung dịch đệm axetat, thêm 0,5ml dung dịch 1,10-phenantrolin 0,5%, sau đó định mức tới vạch Bảng 4.1. Dung dịch sắt chuẩn 0,15 – 1 mg/l STT 1 2 3 4 5 6 7 Fe2+ chuẩn 5 mg/l (ml) 0 0,75 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Hydroxylamin 10% 0,5 ml Đệm axetat 2,5 ml 1,10-phenantrolin (ml) 0,5 ml Nước cất Định mức tới vạch 25ml C (mg/l) 0 0,15 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Sau 15 phút đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn so với mẫu trắng bằng máy so màu quang điện, lập đồ thị biểu diển tương quan của mật độ quang A với hàm lượng sắt.
Chuẩn bị dung dịch nghiên cứu.
Hút 20(ml) dung dịch mẫu đã axit hóa vào bình định mức 25ml, thêm 0,5 ml hydroxylamine 10%, thêm 2,5ml dung dịch đệm axetat, thêm 0,5ml dung dịch thuốc thử 1,10-phenantrolin 0,5% sau đó định mức tới vạch. Sau 15 phút đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 510nm. Dựa vào đường chuẩn xác định hàm lượng sắt hòa tan trong mẫu phân tích.
Phương pháp thêm chuẩn
Chuẩn bị dung dịch nghiên cứu và dung dịch chuẩn
Hút 20(ml) dung dịch nghiên cứu vào bình định mức 25ml, thêm 1ml dung dịch sắt chuẩn 5mg/l, thêm 0,5 ml hydroxylamine 10%, thêm 2,5ml dung dịch đệm axetat, thêm 0,5ml dung dịch thuốc thử 1,10-phenantrolin 0,5% sau đó định mức tới
vạch. Đo mật độ quang của dung dịch sắt chuẩn (A0,2mg/l) và dung dịch nghiên cứu có thêm chuẩn (Ax+0,2mg/l)
Ta tính toán được nồng độ Cx của dung dịch nghiên cứu: V định mức
𝐶𝑥 =𝐶0,2𝑚𝑔/𝑙𝐴(𝑥+0,2)𝐴𝑚𝑔/𝑙 − 𝐴0,2𝑚𝑔/𝑙 0,2𝑚𝑔/𝑙