L ỜI CẢM ƠN
2.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT
Phương pháp khối lượng [22]
Phương pháp này tiến hành xác định kết tủa sắt(III) dưới dạng hiđroxit để tách sắt ra khỏi một số kim loại kiềm, kiềm thổ, Zn, Pn, Cd và một số kim loại khác. Các hiđroxit của các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn so với hiđroxit sắt (III) hoặc nó giữ lại khi có mặt NH3 trong dung dịch. Phương pháp này đơn giản nhưng không được đánh giá cao vì tốn nhiều thời gian và chỉ dùng để xác định sắt với hàm lượng lớn.
Phương pháp phân tích thể tích [6] Phương pháp chuẩn độ phức chất
Phương pháp này dựa trên khả năng tạo phức của các ion kim loại có trong dung dịch với EDTA (Na2H2Y: muối natri của axit etylenđiamin tetra axetic). EDTA tạo phức bền với các ion kim loại và trong hầu hết các trường hợp phản ứng tạo phức xảy ra theo tỷ lệ ion kim loại: thuốc thử = 1:1. Với sắt(III) thường tiến hành như sau: dung dịch chứa ion sắt cần xác định được điều chỉnh pH về 2,0; thêm vài giọt chỉ thị axit sunfosalixylic 0,1M, lúc này dung dịch có màu tím, đun nóng đến 700C, và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,02M đến khi mất màu tím. Sau đó từ lượng EDTA đã tác dụng khi chuẩn độ sẽ tính được hàm lượng sắt(III) trong mẫu.
Phương pháp này tiến hành đơn giản nhưng cho sai số lớn, nồng độ Fe trong dung dịch nhỏ thì khó chuẩn độ do phải quan sát sự chuyển màu bằng mắt thường, thiếu chính xác. Mặt khác, nếu dung dịch mẫu có lẫn các ion khác gây ảnh hưởng đến kết quả của phép phân tích.
Phương pháp oxi hóa - khử (phương pháp permanganat)
Phản ứng oxi – hóa bằng ion pemanganat MnO4- là cơ sở của phương pháp pemanganat. Phương pháp này có thể thực hiện trong môi trường axit, kiềm và trung tính. Khi thực hiện trong môi trường axit, mangan(VII) bị khử tới mangan(II) và màu tím đỏ của dung dịch bị mất.
Thực hiện chuẩn độ muối sắt (II) bằng kalipemanganat: Axit hóa dung dịch bằng dung dịch axit sunfuric và chuẩn độ tới điểm cuối. Sắt(II) bị oxi hóa thành sắt (III):
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Biết nồng độ đương lượng và thể tích cần chuẩn độ của KMnO4 dễ dàng tính được lượng sắt trong dung dịch.
Phương pháp trắc quang [5]
Sau đây là một số thuốc thử mà các nhà phân tích đã nghiên cứu.
Bảng 2.1. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang và chiết - trắc quang
Thuốc thử dư Độ nhạy λmax (nm) pH xác định Thời gian biến màu Ảnh hưởng thuốc thử dư α,α’-dipyridyl 0,007 522 3 – 9 1 năm Không 2,2’,2”-terpyridyl 0,005 552 3 – 10 1 năm không 3,5-disunfonyl ferron 0,015 610 2,7-3,7 1-2 tuần Không 4-hidroxylbiPhenyl-3-
cacboxylic axit 0,003 575 3 1 ngày Có Muối nitro-R 0,0023 720 3,9-5,1 6 giờ Không o-Phenantrolin 0,007 508 2-9 1 ngày Không
Axit salixilic 0,03 520 2,5-2,7 2-3 ngày Có Axit sunfosalixilic 0,01 430 7 Hơn 1
ngày Không Thioxianat 0,008 480 Axit Giảm Có Nhận xét
Sắt có thể được xác định bằng nhiều phương pháp như: điện hóa, phổ hấp thụ nguyên tử… Trong điều kiện phòng thí nghiệm, loại mẫu, số lượng mẫu kết hợp với tìm hiểu ưu nhược điểm của các phương pháp xác định sắt, chúng tôi chọn phương pháp trắc quang và thuốc thử 1,10-phenantrolin để xác định sắt (II) trong đề tài này.
CHƯƠNG 3: GIỚI THIỆU TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH TRẮC QUANG