Để nghiên cứu ảnh hưởng của nguyên liệu ban đầu đến chất lượng sản phẩm, chúng tôi tiến hành tổng hợp sử dụng các nguyên liệu là cát và tro trấu, Al(OH)3 và AlCl3.6H2O. Thành phần phối liệu như Bảng 3.12.
Bảng 3.12. Thành phần phối liệu của mẫu MR1 và MR2
Kí hiệu
mẫu SiO2 Tro AlCl3.6H2O Cr2O3
MR1 X X X
MR2 X X X
Bảng 3.13. Thành phần phối liệu của mẫu MR1 và MR3
Kí hiệu
mẫu SiO2 Al(OH)3 AlCl3.6H2O Cr2O3
MR1 X X X
MR3 X X X
Chúng tôi sử dụng kết quả phân tích TG – DTG từ khóa luận “ Tổng hợp một số chất màu trên nền tinh thể spinel và mullite” của chị Đặng Phương Thảo, lớp 4C, Khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm TP Hồ Chí Minh, năm 2011-2012. Do cùng khảo sát trên nền tinh thể mullite, đi từ các nguyên liệu ban đầu cùng một chất chỉ khác nhau về dạng oxit hay muối nên chúng tôi sử dụng kết quả giản đồ TG – DTG để khảo sát tiếp tục. Giản đồ và kết quả giản đồ TG – DTG như sau:
57
Hình 3.32. Giản đồ TG – DTG của mẫu MR – Al(OH)3 [6]
Hình 3.33. Giản đồ TG – DTG của mẫu MR – AlCl3.6H2O [6]
58
- Cả hai mẫu đều có các peak mất khối lượng trong khoảng từ 100 đến 6000C, tương ứng với sự mất nước và mất clo.
- Từ 6000C sự giảm khối lượng là không đáng kể nữa nhưng do hệ mullite hình thành ở nhiệt độ cao vì vậy chúng tôi chọn 10000C là nhiệt độ nung sơ bộ lưu trong 1 giờ để phản ứng xảy ra dễ dàng hơn. Do không có giản đồ phổ DTA nên không thể biết tại nhiệt độ nào có sự hình thành pha mullite. Mặt khác do khóa luận của chị Đặng Phương Thảo đã nung ở 11000C lưu trong 2 giờ nhưng pha mullite vẫn không hình thành, nên chúng tôi quyết định chọn nhiệt độ nung thiêu kết là 12000C lưu trong 3 giờ để khảo sát tiếp.