Phân tích nhiệt vi sai là phương pháp phân tích nhiệt trong đó mẫu và chất tham khảo trơ được nung đồng thời trong lò. Chất tham khảo trơ, không bị biến đổi trong khoảng nhiệt độ đang khảo sát nên nhiệt độ của nó biến thiên tuyến tính với nhiệt độ lò. Các phản ứng xảy ra trong mẫu luôn có kèm theo sự thu nhiệt hay tỏa nhiệt, nên sẽ làm nhiệt độ mẫu thay đổi không tuyến tính với nhiệt độ lò.
Bằng cách dùng hai cặp nhiệt, sự chênh lệch nhiệt độ ∆T giữa mẫu và chất tham khảo được ghi lại như một hàm của nhiệt độ lò:
∆T = TS – TR = f(T)
Khi trong mẫu không có phản ứng thu hay tỏa nhiệt, nhiệt độ của mẫu bằng nhiệt độ của chất tham khảo. Hiệu thế nhiệt U ở hai cặp nhiệt sẽ như nhau, vì vậy sẽ triệt tiêu lẫn nhau. Nếu có phản ứng thu hay tỏa nhiệt xảy ra trong mẫu, sẽ xuất hiện sự chênh lệch nhiệt độ của mẫu và chất tham khảo, làm xuất hiện hiệu thế nhiệt giữa hai cặp nhiệt.
Đường cong thu được là đường cong DTA. Trong đó sự chênh lệch nhiệt độ (∆T) thường được vẽ trên trục tung với quy ước: phản ứng thu nhiệt hướng xuống dưới, nhiệt độ hay thời gian được vẽ trên trục hoành và tăng dần từ trái qua phải.
Từ đường cong DTA, ta có thể xác định nhiệt độ tại đó các quá trình hóa học hay vật lý bắt đầu xảy ra và biết quá trình đó là thu nhiệt hay tỏa nhiệt.
Trong phạm vi khóa luận, giản đồ phân tích nhiệt của hỗn hợp nguyên liệu ban đầu được ghi trên máy phân tích nhiệt Labsys stearam tại Viện H57, Bộ Công An, số 100, đường Chiến Thắng, Văn Mỗ, Hà Đông, Hà Nội.