Phương pháp thủy nhiệt
Phản ứng thủy nhiệt (có nguồn gốc từ ngành địa chất) là phản ứng dị thể xảy ra với sự có mặt của dung môi ( nước hoặc không phải nước ) diễn ra ở nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ phòng, áp suất cao hơn điểm sôi bình thường, trong một thiết bị kín, nhằm hòa tan hay tái kết tinh, nuôi tinh thể vật liệu tương đối ít tan ở nhiệt độ thường.[7]
Phương pháp thủy nhiệt đã được dùng để ngâm chiết bauxite dùng NaOH trong quá trình sản xuất nhôm hydroxit tinh khiết bởi Karl Josef Bayer năm 1982.
Phương pháp thủy nhiệt cũng được dùng để tổng hợp các đơn tinh thể thạch anh lớn, các zeolite aluminosilicat, các loại gốm kỹ thuật và các chất có cấu trúc lỗ xốp lớn ứng dụng trong xúc tác, hấp phụ và tách chiết [2,7].
Vì phản ứng thủy nhiệt diễn ra cần sự có mặt của pha lõng, nhưng nhiệt độ cần đạt tới lại quá cao khiến cho pha lỏng không tồn tại được nên phải dùng đến áp suất cao để đạt đến nhiệt độ cho phản ứng xảy ra mà vẫn đãm bảo còn môi trường cho các tác chất.
Phương pháp thủy nhiệt để tổng hợp zeolite gồm những giai đoạn : chuẩn bị hydrogel aluminosilicat, già hóa, kết tinh, lọc rửa và sấy khô. Sau đó, zeolite được biến tính phù hợp với ứng dụng riêng biệt [2].
- Không sử dụng nhiệt độ và áp suất quá cao hay quá thấp nên ít gây ảnh hưởng đến môi trường và giá thành sản phẩm, không phải nung nhiều lần như phương pháp sol- gel.
- Có thể kết hợp với các kỹ thuật điện hóa, vi sóng,…
- Tổng hợp được vật liệu kích thước nano ở dạng bột, tấm mỏng, sợi,…
Nhược điểm
- Phải thực hiện trong môi trường dung môi phân cực như nước, acid fomic… - Phải thực hiện trong nồi hấp kín để tạo áp suất.
- Hạn chế trong việc tổng hợp các vật liệu [7].