L ỜI CẢM ƠN
4.3 KHẢO SÁT KHẢ NĂNG ỔN ĐỊNH TRẠNG THÁI CỦA CHẤT
ĐỊNH
Carragenant:
Bảng 4.4: Đánh giá trạng thái của sản phẩm khi thay đổi nồng độ carragenan Nồng độ (%)
Thời gian (ngày)
0.05 0.08 0.12 0.145 0.185 0.23 0 + + + + + + 1 + + + + + + 2 - - + + - - 3 - - + - - - 4 - - - - - - Biểu đồ đánh giá vị 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 DC A1B1C1 A1B1C2 A1B2C1 A1B2C2 A2B1C1 A2B1C2 A2B2C1 A2B2C2
Gelatin:
Bảng 4.5: Đánh giá trạng thái của sản phẩm khi thay đổi nồng độ glatin Nồng độ (%)
Thời gian (ngày)
0.05 0.08 0.12 0.145 0.185 0.23 0 + + + + + + 1 - - + + + - 2 - - - - - - 3 - - - - - - 4 - - - - - - Pectin: Bảng 4.6: Đánh giá trạng thái của sản phẩm khi thay đổi nồng độ pectin Nồng độ (%) Thời gian (ngày) 0.05 0.08 0.12 0.145 0.185 0.23 0 + + + + + + 1 - - - - - - 2 - - - - - - 3 - - - - - - 4 - - - - - -
Trạng thái: (+) không phân lớp, (-) phân lớp.
Theo (Hai, Pham Hong.et. al. 2007), một trong bốn đặc điểm của carragenan như là một chất nhũ tương để giúp cho các dung dịch ở trạng thái hỗn hợp đồng nhất với nhau mà không bị tách lớp. Tan trong nước ở 600C, khả năng tạo gel phụ thuộc vào nồng độ, nhiệt độ và sự có mặt của ion kim loại Ca2+, K+. Carragenan tạo gel ở nhiệt độ lạnh, do đó được ứng dụng nhiều trong công nghệ chế biến sữa.
Trong phân tử gelatine, các acid amin liên kết với nhau tạo chuỗi xoắn ốc có khả năng giữ nước. Thông thường gelatine tồn tại ở hai dạng: tinh thể và vô định hình. Cấu trúc vô định hình của gelatine cho phép nó giản nở rất nhanh và mạnh. Acid amin của các chuỗi polypeptide khác nhau tạo một hình thể xoắn ốc khi làm nguội và các vòng xoắn này được ổn định nhờ các cầu hydro, tạo gel ba chiều. Sự tạo gel của gelatin được xem như sự tái tạo một phần collagen và phần đã được tái tạo này hoạt động như một đoạn chức năng của gel. Theo A.B. Boland et al. (2004), gel gelatin đã được chuẩn bị bằng cách trộn gelatin với nước lạnh và sau đó, hòa tan ở 60°C trong một cốc nước rồi kết hợp với sucrose / glucose xi-rô, mà trước đó đã được đun nóng trong cốc nước cho đến khi tất cả các đường sucrose bị hòa tán hoàn
toàn. Hỗn hợp này được duy trì ở 60°C trong 2 phút và khuấy liên tục để đảm bảo các chất hòa tan tan hoàn toàn.
Theo Beliz, Grosh (1997) trong quá trình ổn định, gel được hình thành nhờ vào cấu trúc xoắn ốc giữa các chuỗi peptide tương tự của collagen và liên kết hydro giữa các nhóm hydroxyl của các acid amin và phân tử nước. Vì vậy, thời gian ổn định càng dài thì càng hình thành nhiều liên kết nên có độ bền gel càng lớn. gel được hình thành nhờ vào cấu trúc xoắn ốc của các chuỗi peptide. Toltoguzov (1974), khi có mặt dextran thì việc tái tạo lại cấu trúc này sẽ dễ dàng và nhanh hơn. Ngoài ra, ở nồng độ 0,4% chất ổn định gelatin vào sữa trước khi đồng nhất sẽ giảm tách sữa (Abou-Da-wood, Abd-Rabo, Ahmed, & Hassan, 1993). Không giống như các protein khác các sản phẩm thủy phân từ gelatine không có vị đắng nên có thể sử dụng trong thực phẩm như tạo cấu trúc cho sản phẩm sữa (Nguồn: http://doc.edu.vn/tai-lieu/de-tai-gelatin-tu-da-ca-10583/).
Pectin tinh chế có dạng chất bột trắng màu xám nhạt, không mùi vị, hòa tan trong nước nóng tạo thành dung dịch keo có độ nhớt cao. Nồng độ của các phân tử pectin trong dung dịch càng lớn thì sự liên kết giữa các phân tử xảy ra càng nhanh và sự đông tụ được tạo ra càng bền.Nhưng không phải tất cả lượng pectin đều tham gia vào việc tạo đông tụ do đó độ bền gel không phải xác định theo số lượng nhiều ít mà xác định theo chiều dài mạch phân tử và mức độ methoxyl hóa.
(Nguồn: http://www.kilobooks.com/threads/102478-Tiểu-luận-pectin#ixzz2RNrGLhQS Thư Viện Điện Tử www.KILOBOOKS.com).
Qua kết quả thí nghiệm ở bảng 4.4, 4.5 và 4.6 cho thấy khả năng tạo gel của carragenant là tốt nhất được thể hiện qua khả năng giữ trạng thái của sản phẩm dưới điều kiện lạnh (2-40C) trong 3 ngày ở nồng độ 0,12% thì mới xuất hiện hiện tượng tách nước. Còn gelatine và pectin thì khả năng giữ trạng thái sản phẩm ở nhiệt độ lạnh kém hơn carragenant. Vì vậy, muốn giữ được trạng thái của sản phẩm lâu hơn và mở rộng thị trường tiêu thụ của sản phẩm thì phải đồng hóa sản phẩm.
Chương 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1. KẾT LUẬN
Nguyên liệu Tách vỏ xanh, vỏ lụa và tim
Ngâm 1 giờ Xay nghiền Phối chế Gia nhiệt (75-800C, trong 10 phút) Chỉnh pH (pH=6,8) Ủ Lọc 1 (tách lấy dịch sữa)
Bổ sung enzyme pectinase
Lọc 2 Làm lạnh (2-40C) Bổ sung chất nhũ hóa Vô chai, ghép nắp Trộn tốc độ cao Gia nhiệt 750C
Thanh trùng Bảo quản
Qua kết quả nghiên cứu với các thí nghiệm như:
Nồng của enzyme pectinase 0,4% và thời gian thủy phân trong 40 phút lượng dịch quả thu hồi là cao nhất.
Tỷ lệ phối chế của các thành phần phụ gia trong mẫu A2B1C2 (12% đường, 0,1% muối và 0,35% bột whey) được đánh giá cảm quan về mùi, vị là tốt nhất.
Khả năng giữ trạng thái của chất nhũ hóa carragenan cao hơn gelatin và pectin với 3 ngày không bị phân lớp tách nước.
5.2. KIẾN NGHỊ
Do thời gian nghiên cứu và phương tiện thí nghiệm còn hạn chế nên còn thiếu sót nay đề nghị trong thời gian tới nếu có điều kiện thì nghiên cứu:
- Chế biến và bảo quản sữa hạt sen (qua đồng hóa để tăng thời gian sử dụng sản phẩm).
TÀI LIỆU THAM KHẢO
A.B. Boland et al. (2004). Influence of the texture of gelatin gels and pectin gels on strawberry flavour release and perception. Food Chemistry, 96, 452-460.
Abou-Dawood, A. E., Abd-Rabo, F. H., Ahmed, N. S., & Hassan, F. A. M. (1993). Manufacture of yoghurt from goats’ milk. Egyptian Journal of Dairy Science, 21(1), 21–33.
Dương Thị Phượng Liên (2008). Giáo trình thống kê phép thí nghiệm. Cần Thơ: Nxb. Đại học Cần Thơ.
Fiszman và Salvador (1999). Effect of gelatin on the texture of yoghurt and acid heat induced milk gels. Food Research and Technology, 208 (2), pp. 100–105 H.D.Beliz, W.Grosh. Food Chemistry, Springer – Veriag Berlin Heidelberg, 1997, 992p.
Huỳnh Ngọc Oanh, Trần Ngọc Hùng (2008). Thu nhận enzyme pectinase từ Asp. Niger và tinh sạch bằng phương pháp lọc gel & lọc màng. Tạp chí phát triển KH&CN. Tập 11, số 8.
Nguyễn Minh Thủy, Lê Mỹ Hồng (2011). Giáo trình thực tập công nghệ thực phẩm (PTN). Cần Thơ: Nxb. Đại học Cần Thơ
Nguyễn Văn Mười, Võ Tấn Thành và cộng sự (2009). Giáo trình thực tập kỹ thực thực phẩm 1. Cần Thơ: Nxb. Đại hoc Cần Thơ.
Phạm Hồng Hải, Nguyễn Bích Thủy và cộng sự (2007). Một số ứng của carragenan và khả năng sử dụng -carragenan từ rong biển Việt Nam trong bảo quản chế biến thực phẩm. Tạp chí khoa học và công nghệ. Tập 45, số 4: 87-93.
R.S.T. Linforth, I. Baek, A.J. Taylor (1999). Simultaneous instrumental and sensory analysis of volatile release from gelatine and pectin/gelatine gels. Food Chemistry, 65, 77-83.
Shukla, F. C., Jain, S. C., & Sandhu, K. S. (1986). Effect of stabilizers and additives on the diacetyl and volatile fatty acids contents of yoghurt. Indian Journal of Dairy Science, 39(4), 486–488.
Các trang web
http://doc.edu.vn/tai-lieu/de-tai-gelatin-tu-da-ca-10583/
http://www.kilobooks.com/threads/102478-Tiểu-luận-pectin#ixzz2RNrGLhQS
Thư Viện Điện Tử www.KILOBOOKS.com
http://www.kilobooks.com/threads/102478-Tiểu-luận-
pectin?s=1127581049236a49899c1fef1d6b7afd#ixzz2SsknwCVX
Thư Viện Điện Tử www.KILOBOOKS.com.
http://www.lrc-
hueuni.edu.vn/dongy/show_target.plx?url=/thuocdongy/S/Sen.htm&key=&char=S http://yume.vn/nhi46cnsh/article/carrageenan-chuc-nang-va-ung-
PHỤ CHƯƠNG
I. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
I.1 Xác định hàm lượng ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi
I.1.1 Nguyên lý
Dùng nhiệt lầm bay hơi nước trong nguyên liệu. Cân trọng lượng nguyên liệu trước và sau khi sấy khô (bằng cân phân tích), sau đó tính ra phần trăm nước có trong nguyên liệu. Sử dụng phương pháp sấy khô ở nhiệt độ 105oC đến khối lượng không đổi.
I.1.2 Tiến hành
Xác định khối lượng cốc: sấy cốc sạch trong tủ sấy ở nhiệt độ 105oC đến khối lượng không đổi, sau khi sấy xong, đem làm nguội mẫu trong bình hút ẩm rồi đem cân khối lượng bằng cân phân tích.
Cân 5g mẫu nghiền nhỏ bằng cân phân tích, cho mẫu vào cốc sứ.
Đem cốc chứa mẫu sấy ở nhiệt độ 105oC đến khi khối lượng cốc không đổi thường tối thiểu là 6 giờ.
Sau khi sấy xong, đem làm nguội mẫu ở bình hút ẩm, đem cân xác định khối lượng.
Tiếp tục sấy ở 105oC trong 30 phút rồi để nguội ở bình hút ẩm, cân xác định khối lượng bằng cân phân tích. Tiếp tục tiến hành tương tự cho đến khi kết quả giữa hai lần syaas và cân liên tiếp không cách nhau quá 0,0005g cho một mẫu thử. Tính kết quả: m 100 * 2 G 1 G X Trong đó:
X: hàm lượng nước trong mẫu (%)
G1: khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy (g) G2: khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy (g) m: khối lượng của nguyên liệu (g)
Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định song song.
I.2 Xác định hàm lượng chất béo trong thực phẩm dạng rắn theo phương
pháp Soxhlet.
I.2.1 Nguyên tắc
Dựa trên khả năng hòa tan của lipid trong dung môi hữu cơ không phân cực, dùng dung môi hữu cơ để trích lipid ra khỏi nguyên liệu đã được nghiền nhỏ
bằng phương pháp: xác định chênh lệch của bình cầu khô trước và sau khi chiết xuất lipid ra khỏi nguyên liệu, từ đó suy ra hàm lượng lipid trong mẫu phân tích.
I.2.2 Tiến hành
Sấy khô nguyên liệu đã được nghiền nhuyễn đến khối lượng không đổi. Cân 5g nguyên liệu (sử dụng cân phân tích), cho vào túi giấy lọc đã sấy khô (túi giấy có đường kính nhỏ hơn đường kính của trụ chiết và chiều dài ngắn hơn chiều cao của ống chảy tràn).
Đặt túi giấy có chứa mẫu vào trụ chiết của hệ thống Soxhlet.
Lắp trụ chiết vào bình cầu (đã được sấy khô và xác định khối lượng) và lắp ống sinh hàn.
Cho dung môi ether dầu hỏa vào trụ chiết sao cho một lượng dung môi chảy xuống 12 bình cầu và còn một lượng trên phểu chiết còn đủ ngập mẫu.
Mở nước vào ống sinh hàn.
Đặt hệ thống Soxhlet lên bếp cách thủy và điều chỉnh nhiệt độ sao cho chu kỳ hoàn lưu của dung môi đạt 5 đến 8 lần trong một giờ. Chiết trong 8 – 12 giờ cho đến trích ly hoàn toàn chất béo. Thử thời điểm kết thúc quá trình trích bằng cách bằng cách lấy vài giọt ether từ đầu cuối trụ chiết cho lên đĩa kính đồng hồ sạch. Sau khi dung môi bay hơi hết, trên mặt kính đồng hồ không để lại vết dầu loang thì xem như lipid đã chiết hoàn toàn.
Sau khi chiết xong, lấy bình cầu và túi đựng mẫu ra, lắp ống sinh hàn vào bình cầu mới và cât thu hồi ether.
T ính kết quả:
Sấy bình cầu có chứa lipid đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 80-90oC trong 40-50 phút, cân xác định khối lượng.
Hàm lượng lipid có trong 100 gam nguyên liệu được tính theo công thức sau:
m 100 * b a X Trong đó:
X: hàm lượng lipid (% theo căn bảng khô).
a: khối lượng bình cầu chưa chất béo sau khi sấy đến khối lượng không đổi (g). b: khối lượng bình cầu ban đầu (g).
m: khối lượng mẫu khan ban đầu (g).
I.3 Xác định hàm lượng đường trong thực phẩm (phương pháp Lane – Eynon)
I.3.1 Nguyên lý
Trong môi trường kiềm, các hợp chất monosaccharide tồn tại ở dạng endiol, dễ dàng khử Cu2+ tào thành Cu2O. Khi cho dung dịch đường tách dụng hết với một
lượng biết trước hỡn hợp thuốc thử Fehling, có thể suy ra hàm lượng đường trong mẫu phân tích.
I.3.2 Tiến hành
Thủy phân mẫu: cân M gam mẫu, 50ml nước cất, 5ml HCl đậm đặc. Thời gian thủy phân:
- Đường saccarose: 7 phút.
- Tinh bột, dextrin: 3 giờ.
- Đường glucose: không thủy phân.
- Đường lactose: 30 phút.
Sau khi thủy phân làm nguội đưới vòi nước chảy. Trung hòa bằng NaOH với nồng độ giảm dần 30%, 10%, 0,1N (dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị).
Khử tạp chất bằng 7ml Pb(CH3COO)2 30%. Để yên 5 phút đến khi thấy xuất hiện một lớp chất lỏng trong suốt bên trên lớp cặn thì coi như đã khử tạp chất xong. Kết tủa muối Pb(CH3COO)2 dư bằng 18-20 ml Na2SO4 hoặc Na2HPO4 rồi đem lọc.
Chuẩn độ với dung dịch Fehling.
Cho vào bình tam giác 100ml hỗn hợp 5ml Fehling A và 5ml Fehling B, lắc đều, sau đó cho vào 15ml dịch lọc. Đem đun sôi trên bếp và quan sát màu của dung dịch:
- Nếu màu xanh của dung dịch Fehling biến mất, nghĩa là đường dư, cần pha loãng dich lọc và định phân lại.
- Nếu màu xanh của dung dịch Fehling chưa mất, thêm từ từ từng ml dung dịch đường vào bình tam giác, đun sôi và quan sát cho đến khi có kết tủa màu đỏ gạch, dung dich không còn ánh xanh. Thử lại bằng cách nhỏ một giọt methyl xanh vào dung dịch đang sôi thấy màu xanh trở về màu đổ gạch. Đọc thể tích và tra bảng I.1 để tính ra hàm lượng đường.
Tính kết quả:
Hàm lượng đường khử (%) =
Với HSPL là hệ số pha loãng.
Hàm lượng tinh bột (%) =
Số tra bảng*HSPL*100
Khối lượng mẫu (g)*1000
Số tra bảng*HSPL*100*0,9 Khối lượng mẫu (g)*1000
Bảng I.1 Bảng giá trị thực nghiệm để xác định hàm lượng đường khử ml dung dịch đường sử dụng mg đường nghịch chuyển ml dung dịch đường sử dụng mg đường nghịch chuyển ml dung dịch đường sử dụng mg đường nghịch chuyển ml dung dịch đường sử dụng mg đường nghịch chuyển 15 336 24 213,3 33 156,06 42 124,2 16 316 25 204,8 34 152,2 43 121,4 17 298 26 197,4 35 147,09 44 118,7 18 282 27 190,4 36 143,9 45 116,1 19 267 28 183,7 37 140,2 46 113,7 20 254,5 29 177,6 38 136,6 47 111,4 21 242,9 30 171,7 39 133,3 48 109,2 22 231,8 31 166,3 40 130,1 49 107,1 23 222,2 32 161,2 41 127,1 50 105,1
I.4 Xác định hàm lượng protein tổng số (phương pháp Kjeldahl)
I.4.1 Nguyên tắc
Khi đun nóng mẫu có chứa nitơ trong H2SO4 đậm đặc với sự hiện diện của chất xúa tác thích hợp thì tất cả các hợp chất hữu cơ bị õi hóa, còn NH3 được giải phóng ra liên kết với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4.
Dùng kiềm mạnh NaOH trong điều kiện đun nóng đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 hình thành ra thể tự do. NH3 tạo thành được lôi cuốn bằng hơi nước và được cất qua bình hứng có chứa dung dịch acid boric và hỗn hợp thuốc thử.
(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH4OH + Na2SO4
NH4OH NH3 + H2O NH3 + 4H3BO3 (NH4)2B4O7
Sau đó định lượng amoni tetraborat tạo thành bằng dung dịch H2SO4 0,1N theo phản ứng sau:
(NH4)2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O (NH4)2SO4 + 4H3BO3
I.4.2 Tiến hành
Vô cơ hóa mẫu
Cân chính xác 1g mẫu đã nghiền nhuyễn cho vào bình Kjeldahl có thể tích 200ml, sau đó thêm 5ml H2SO4 đậm đặc. Để rút ngắn thời gian vô cơ hóa, thêm vào bình một lượng chất xúc tác cần thiết là 0,5g [K2SO4:CuSO2:Se (100:10:1)]. Đặt bình vào hệ thống vô cơ hóa mẫu và cài đặt thông số về thời gian và nhiệt độ.
Đun sôi và luôn giữ cho bình sôi nhẹ khoảng 2-3 giờ cho đến khi dung dịch trong bình Kjeldahl trong suốt.
Để nguội, kiểm tra kết thúc sự vô cơ hóa bằng cách cho vào bình một lượng nhỏ nước cất rồi lắc nhẹ tráng thành bình, thấy không còn những hạt muội đen li ti là được.
Lôi cuốn đạm
Đặt bình Kjeldahl có chứa mẫu đã vô cơ hóa vào hệ thống chưng cất mẫu. Cho 10ml nước cất vào bình, thêm 30ml dung dịch NaOH 30%.
Hút chính xác 20ml dung dịch acid boric 2% có chứa hỗn hợp thuốc thử vào bình tam giác 250ml (bình hứng).
Đặt bình hứng vào hệ thống chưng cất mẫu sao cho đầu ống sinh hàn ngập trong dung dịch acid boric.
Tiến hành chưng cất khoảng 5 phút, sau đó dùng giấy quì tím để kiểm tra sự kết thúc quá trình lôi cuốn đạm. Nếu giấy quì không bị chuyển màu xanh là quá