Dung dịch ICl được xác định theo ba phương pháp khác nhau : phương pháp Hip ( Hubl), phương pháp Vit ( Wijs ) , phương pháp Hanui ( Hanub), ở đây chúng tôi tiến hành theo phương pháp Hip.
Cở sở lý thuyết của phương pháp Hip: Phản ứng trong dung dịch Hip:
HgCl2 + I2 HgICl + ICl
ICl có màu nâu, dưới tác dụng của không khí ẩm bị thủy phân thành I2O5 bám trên thành bình.
Phản ứng vào liên kết đôi:
C C
+ ICl C C
I Cl
ICl là khả năng cộng hợp dễ dàng, chọn lọc và định hướng vào liên kết nối đôi.
Phản ứng chuẩn độ: ICl + KI KCl + I2
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
* Thực hành:
Chuẩn bị dung dịch Hip: Hòa tan 25g iốt trong 500ml dung dịch etanol, 30g HgCl2 trong 500ml dung dịch etanol. Hai dung dịch này giữ riêng trong hai bình thủy tinh sẫm màu có nút nhám. Trước khi tiến hành thử 48 giờ phải trộn lẫn hai dung dịch trên với thể tích bằng nhau. Trường hợp có lắng cặn phải đem lọc trước khi dùng.
Dung dịch KI phải trong suốt, không màu nếu có màu hơi vàng thì thêm từng giọt Na2S2O3 0.001 N cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn.
Cách xác định phần trăm chuyển hóa: Tại một thời điểm nhất định lấy chính xác 5 ml dung dịch phản ứng ( hỗn hợp phản ứng) vào bình tam giác 250ml có nút nhám , để nguội. Dùng pipét lấy chính xác 10ml dung dịch Hip, đậy bình bằng nút nhám có tẩm dung dịch KI để tránh iot bay hơi, để bình vào trong tối khoảng 1 giờ, và khoảng 15 phút lắc một lần. Sau đó thêm vào bình 15ml dung dịch KI 15%, lắc đều và lại để trong tối khoảng 10 phút rồi đem đi chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 0.1N cho đến khi xuất hiện màu vàng nhạt, cho tiếp 1 -2 ml dung dịch hồ tinh bột 1% và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh hoàn toàn biến mất trong 30 giây.
Mẫu trắng không có sản phẩm được tiến hành tương tự như trên.
Tính kết quả: Phần trăm chuyển hóa được tính theo công thức:
H (%) = m m m i = C C C i Trong đó Ci được tính: Ci = V N . ) V V ( 2 1 i o Vậy : H (%) = C V N V V C i o ). ( 2 1 Trong đó:
m: là trọng lượng của monome ban đầu.
mi: là trọng lượng của monome tại thời điểm i. C: nồng độ của monome ban đầu.
Ci: nồng độ của monome tại thời điểm i. N: nồng độ của Na2S2O3.
Vo: thể tích của Na2S2O3 ở mẫu trắng.
V: thể tích của Na2S2O3 ở mẫu ( hỗn hợp phản ứng ) tại thời điểm i.
Vi: thể tích của mẫu ( hỗn hợp phản ứng ) tại thời điểm i. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định, chênh lệch cho phép giữa hai lần xác định không quá 1 %.