Để nghiên cứu phổ huỳnh quang ta sử dụng một hệ đo quang huỳnh quang để đo sự phụ thuộc của cường độ huỳnh quang vào bước sóng (hay tần số) với bước sóng kích thích nhất định. Tùy vào vật liệu nghiên cứu mà người ta sử dụng các bước sóng kích thích khác nhau.
Ánh sáng kích thích từ nguồn kích thích chiếu lên mẫu, làm các điện tử từ trạng thái cơ bản nhảy lên trạng thái kích thích. Sự hồi phục trạng thái của điện tử sẽ phát huỳnh quang và được phân tích qua máy đơn sắc. Đầu thu ánh sáng đơn sắc đồng thời chuyển sang tín hiệu điện chuyển tới máy tính để phân tích. Đầu thu có thể là nhân quang điện hoặc ma trận các phần tử bán dẫn (CCD). Phổ thu được có độ phân giải càng cao thì giúp xác định được chính xác các quá trình vật lí liên quan tới sự dịch chuyển điện tử. Ngoài ra còn có những kĩ thuật đo phổ khác như huỳnh quang dừng, huỳnh quang kích thích, huỳnh quang phân giải thời gian hay huỳnh quang phụ thuộc nhiệt độ và mật độ kích thích để có thể nghiên cứu sâu hơn tính chất quang của vật liệu.
Hình 2.5: Hệ đo huỳnh quang iHR-550 tại Viện KHVL
Phổ huỳnh quang của vật liệu Y2O3:x% Ho3+ được đo trên hệ đo huỳnh quang phân giải cao thuộc tại phòng thí nghiệm trọng điểm Viện Khoa học Vật liệu: máy đơn sắc spectrapro 2300i (Acton), đầu thu CCD pixis 256 (Action),sử dụng nguồn kích thích bằng lade He-Cd với bước song 442 nm. Phổ huỳnh quang của vật liệu Y2O3:x% Sm3+; Y2O3:2% Sm3+ x % Bi3+; Y2O3:2% Sm3+ ,x % Eu3+ được đo trên hệ đo huỳnh quangtại Viện Khoa học Vật liệu với máy đơn sắc iHR-550, đầu thu CCD, kích thích bởi đèn led có bước song 418 nm.