Quá trình điều chế các cao petroleum ether (PE), cao dichloromethane

Một phần của tài liệu nghiên cứu thành phần hóa học trong cao petroleum ether từ rễ cây bần chua (sonneratia caseolaris (l.) engl.) (Trang 34 - 37)

dichloromethane (Di), cao Ethyl acetate (EA, EtOAc) và cao n- Butanol

Cao ethanol đã thu đượcởtrên sửdụng cho quá trình thu cao PE bằng cách: Dùng bình lóng đặt trên một giá đỡ, cho vào bình khoảng 10 g cao ethanol và một lượng khoảng 20-30 mLnước cất. Sau đó, cho thêm 200-300 mL dung môi PE vào bình và lắc đều. Sau khi lắc khoảng 30 phút, để yên bình lóng trên giá đỡ, khi

đó ta quan sát sựtách lớp rõ ràng tạo thành hai pha, pha hữu cơ có tỷtrọng thấp hơn chứa nhiều cấu tửtan trong PE nằm phía trên, phần phía dưới là pha nước.

Mởvan khóa của bình lóng, thu lớp chiết dưới cho vào một bercher và thu lớp chiết trên vào một bercher khác.

Tiếp theo, ta tiến hành lóng dịch chiết pha hữu cơ với dung dịch nước muối bão hòa NaCl đểloại các thành phần tạp lẫn vào trong quá trình lấy dịch chiết. Thao tác như sau: cho dịch chiết thu được vào bình lóng 1000 mL đến thể tích 400 mL đồng thời thêm khoảng 200 mL dung dịch nước muối trên và lắc đều. Sau đó, thấy trong bình lóng chia thành hai pha, ta sẽ loại bỏ pha có màu trắng đục (pha nước muối). Pha còn lại ta cho vào một bercher sạch chứa sẵng muối Na2SO4 để loại nước hoàn toàn ra khỏi dịch chiết. Cuối cùng đem cô quay thu hồi dung môi ta có được cao PE.

Phần không tan trong PE tiếp tục cho vào bình lóng, cho vào một lượng Di và thực hiện theo qui trình như trên, ta sẽ thu được cao Di.

Hình 8: Sơ đồ điều chếcao tổng quát

Pha nước

- Chiết với EtOAc

- Cô quay, thu hồi dung môi Bột rễkhô

- Ngâm với Ethanol 960 - Cô quay, thu hồi dung môi Cao PE Mẫu rễ tươi - Rửa sạch - Phơi gió - Xay nhỏ - Chiết với PE

- Cô quay, thu hồi dung môi

Cao PE

- Chiết với Di

- Cô quay, thu hồi dung môi

Cao Di

Cao EtOAc

Pha nước

Pha nước

Một phần của tài liệu nghiên cứu thành phần hóa học trong cao petroleum ether từ rễ cây bần chua (sonneratia caseolaris (l.) engl.) (Trang 34 - 37)