2.1. Mẫu thực vật
Cây cẩu tích được thu hái vào tháng 05 năm 2008 tại Vườn Quốc gia Bạch Mã, Huế. Mẫu cây được TS. Ninh Khắc Bản, Viện Sinh thái và Tài nguyên Sinh vật, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam giám định.
Mẫu tiêu bản được lưu giữ tại Viện Hoá học các Hợp chất Thiên nhiên, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.2. Phƣơng pháp xử lý mẫu thực vật
Mẫu thực vật thu hái về được rửa sạch, cắt nhỏ, sấy khô ở 40-500C, sau đó đem nghiền thành bột và ngâm chiết ở nhiệt độ phòng 4 lần với các dung môi có độ phân cực tăng dần. Các dịch chiết tương ứng được lọc qua giấy lọc, gộp lại và cất loại dung môi dưới áp suất giảm thu được cặn chiết và các cặn chiết này được tiến hành nghiên cứu về hoá học và hoạt tính sinh học.
2.3. Các phƣơng pháp sắc ký để phân lập các chất từ dịch chiết
Phân lập các hợp chất tinh khiết từ các dịch chiết bằng việc sử dụng kết hợp các phương pháp sắc ký như: sắc ký cột thường (SKC), sắc ký bản mỏng phân tích (TLC), sắc ký bản mỏng điều chế (PTLC)...
2.4. Các phƣơng pháp hoá lý để xác định cấu trúc
Cấu trúc của các chất phân lập ra được xác định bằng sự kết hợp các phương pháp phổ: hồng ngoại (IR), tử ngoại (UV-VIS), phổ khối ion hoá bụi electron (ESI-MS), phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton 1H-NMR, các bon 13C- NMR và DEPT.
Nguyễn Thị Xuân Mai Lớp K31B - Khoa Hóa học 35
2.5. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
a. Dụng cụ và thiết bị tách chiết
Các dụng cụ và thiết bị dùng cho tách chiết và tinh chế chất sạch được sử dụng bao gồm :
+ Bình chiết 30l.
+ Máy cất quay chân không.
+ Đèn tử ngoại hai bước sóng 254 nm và 368 nm. + Tủ sấy chân không.
+ Máy sấy. + Micropipet.
+ Bình sắc ký loại phân tích và điều chế. + Cột sắc ký pha thường các loại đường kính. + Cột sắc ký pha ngược trung áp.
+ Máy phun dung dịch thuốc thử. + Bếp điện.