a.Kết quả khảo sát
Sau khi lấy 100g tro trích bằng 400ml NaOH với nồng độ 2M, nhận thấy dung dịch có màu đỏ đậm giống nhƣ ở Hình 3.3.
Oxi hóa dung dịch bằng 2ml H2O2 50%, nhận thấy dung dịch chuyển thành không màu.
Hình 3.4: Dung dịch nƣớc tro trích bằng base
Sau đó dung dịch trích đƣợc điều chỉnh đến pH ~ 8, nhận thấy có kết tủa bông cặn màu trắng là Al(OH)3. Lọc bỏ kết tủa này.
Tiếp theo dung dịch lại đƣợc điều chỉnh pH ~ 5 và thêm NH4Cl để dung dịch đạt nồng độ NH4Cl là 1M, kết tủa vanadium màu cam sẽ xuất hiện ở dạng muối ammoium vanadate.
Hình 3.5: Kết tủa ammoium vanadate thu đƣợc bằng phƣơng pháp base
b.Nhận xét
Đối với công đoạn trích vanadium khá tốn kém vì phải tiến hành trích với dung dịch NaOH có nồng độ cao (2M).
Trong quá trình tủa vanadium phải thêm NH4Cl cho đến nồng độ 1M cũng khá tốn kém vì cần quá nhiều NH4Cl khiến cho quy trình này hầu nhƣ không khả thi về mặt kinh tế.
Muối ammonium vanadate tủa đƣợc ở pH ~ 5 là thuộc dạng polyvanadate, do chƣa có nhiều nghiên cứu về sự phân hủy của muối này nên quá trình nung không tìm đƣợc nhiệt độ thích hợp để cho ra đƣợc dạng V2O5 là dạng thƣơng mại phổ biến của vanadium.
Hơn nữa muối ammonium polyvanadate tủa đƣợc có thể còn lẫn nhiều tạp chất nhƣ NH4Cl do quá trình đồng kết tinh, muối này trong khi nung bị phân hủy thành NH3 và HCl, khí HCl có tính khử nên có thể ảnh hƣởng đến hóa trị của vanadium khi nung, làm cho không ra đƣợc dạng V2O5 nhƣ mong muốn.
3.2.2. Thiết lập quy trình trích vanadium mới
Dựa vào việc thực nghiệm, cũng nhƣ những thiếu sót, nhƣợc điểm đã đƣợc nhận xét ở những quy trình trên. Từ đó rút ra đƣợc một quy trình mới hoàn thiện hơn, đƣợc tóm lƣợc gồm 6 công đoạn sau:
TRÍCH V TỪ TRO OXI HÓA V TỦA V DƢỚI DẠNG KHÔNG TINH KHIẾT (V THÔ) TRÍCH V TỪ V THÔ KẾT TINH V DƢỚI DẠNG MUỐI AMMONIUM
PHÂN HỦY MUỐI TẠO V2O5