I.1 Phân tích thành phần axit béo của dầu thực vật
Thành phần các axit béo của dầu thực vật đợc xác định bằng cách chuyển hoá chúng thành metyl este của dầu thực vật sau đó dùng phơng pháp sắc ký khí khối phổ để xác định. Quá trình điều chế metyleste đợc trình bày cụ thể ở phần sau.
Thành phần các axit béo của dầu thực vật Dầu thực vật Axit palmitic C16:0 (%) Axit stearic C18:0(%) Axit linoleic C18:1(%) Axit linolenic C18:2(%) Axit linolenic C18:3(%) Các axit no khác (%) Bông 23,1 2,2 17,8 55 0,2 1,1 Dầu dừa 16 4 14 4 - Axit lauric:29 Axit miristic:20 Axit Octanoic:5 Axit Decanoic:5,7 Dầu sở 13-15 0,3-0,4 74-84 10-14 - - Dầu hớng dơng 6-9 2-6 25-35 55-65 - 1 Cùi cọ 41 9 47 1-2 - 2,8 Đậu tơng 6-10 2-5 25-32 50-60 4-8 0,5-1
I.2 Xác định các chỉ số cơ bản của dầu thực vật
Chúng tôi đã tiến hành phân tích một số chỉ tiêu hoá lý quan trọng của các loại dầu thực vật đợc trình bày trong luận văn nh chỉ số axit, chỉ số iốt, chỉ số xà phòng hoá, độ nhớt, nhiệt độ chớp cháy, tỷ trọng, theo tiêu chuẩn… Việt nam (TCVN) và tiêu chuẩn ASTM.
I.2.1 Xác định chỉ số axit (TCVN 6127, 1996)
Chỉ số axit là số mg KOH cần dùng để trung hoà hết lợng axit có trong 1g dầu thực vật.
Nguyên tắc chuẩn độ: Hoà tan phân mẫu thử trong một dung môi hỗn hợp, sau đó chuẩn độ axit béo tự do với dung dịch KOH trong etanol.
Cách tiến hành: Cân 3-5 g mẫu vào bình nón, thêm vào đó 500ml dung môi hỗn hợp gồm hai phần ete etylic và một phần etanol đã đợc trung hoà, lắc mạnh cho tan đều. Trong trờng hợp dầu không tan hết phải vừa lắc vừa đun nhẹ trên bếp cách thuỷ rồi làm nguội đến nhiệt độ 200C. Sau đó cho vào bình 5 giọt chỉ thị phenolphtalein (với dầu thẫm màu, dùng thimolphtalein) và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 giây.
Tính kết quả:
Chỉ số axit đợc xác định theo công thức: X= m C V. . 1 , 56 Trong đó:
V- Số ml dung dịch KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ
C- Nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn KOH đã sử dụng, mol/l m- Lợng mẫu thử, tính bằng gam
Mỗi mẫu đợc xác định hai lần, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần thử. Chênh lệch giữa hai lần thử không lớn hơn 0,1 mg đối với dầu cha tinh chế và 0,06 mg đối với dầu đã tinh chế.
I.2
Độ nhớt động học là tỷ số giữa độ nhớt động lực và mật độ của chất lỏng. Nó là số đo lực cản chảy của một chất lỏng dới tác dụng của trọng lực.
Nguyên tắc:
Đo thời gian tính bằng giây của một thể tích của chất lỏng chảy qua một mao quản của nhớt kế chuẩn dới tác dụng của trọng lực ở nhiệt độ xác định. Độ nhớt động học là tích số của thời gian chảy đo đợc và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế. Hằng sô của nhiệt kế nhận đợc bằng cách chuẩn trực tiếp với các chất chuẩn đã biết độ nhớt.
Tiến hành:
Sử dụng nhớt kế kiểu Pinkevic.
Chuẩn bị đồng hồ bấm giây và lắp dụng cụ.
Điều chỉnh nhiệt kế tiếp xúc để có nhiệt độ cần đo.
Chọn nhớt kế đã có hằng số C chuẩn: nhớt kế phải khô và sạch, có miền làm việc bao trùm độ nhớt của dầu cần xác định, thời gian chảy không ít hơn 200 giây.
Nạp mẫu sản phẩm vào nhớt kế bằng cách hút hoặc đẩy để đa mẫu đến vị trí cao hơn vạch đo thời gian đầu tiên khoảng 5 mm trong nhánh mao quản của nhớt kế. Khi mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy bằng giây từ vạch thứ nhất đến vạch thứ hai. Tính kết quả: Độ nhớt động học đợc xác định theo công thức: v= d t C. Trong đó: v- Độ nhớt động học đợc tính bằng St, hoặc cSt. C- Hằng số của nhớt kế, mm2/s2.
t- Thời gian chảy, giây.
Tiến hành đo hai lần lấy kết quả trung bình, sai lệch không quá 1,2 đến 2,5% so với kết quả trung bình.
I.2.3 Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín (TCVN 2693-1995, ASTM-D 93)
Nhiệt độ chớp cháy cốc kín là nhiệt độ thấp nhất (đã đợc hiệu chỉnh về áp suất khí quyển 760mmHg hoặc 101,3 KPa) mà ở đó hỗn hợp hơi của mẫu và không khí trên mặt mẫu trong cốc bị chớp lửa khi đa ngọn lửa thử qua mặt cốc, dới điều kiện thử nghiệm và lập tức lan truyền khắp mặt thoáng của mẫu.
Nguyên tắc:
Mẫu đợc đun nóng trong cốc với tốc độ chậm đều và khuấy liên tục. Mở lỗ trên nắp và đa ngọn lửa nhỏ qua mặt cốc với khoảng thời gian nhất định và đông thời ngừng khuấy. Điểm chớp lửa là nhiệt độ thấp nhất mà ở đó hỗn hợp hơi của mẫu và không khí trên bề mặt mẫu chớp lửa và ngay lập tức lan truyền khắp mặt thoáng khi có ngọn lửa đa qua.
Tiến hành: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Rửa sạch, sấy khô các bộ phận của cốc trớc khi bắt đầu thử nghiệm để loại bỏ hết dung môi dùng để rửa thiết bị đợc bảo đảm đúng. Đổ mẫu cần kiểm tra vào cốc thử đến mức quy định. Đậy nắp và đặt cốc của bếp vào máy. Lắp nhiệt kế.
Châm ngọn lửa thử và điều chỉnh nó sao cho dạng của ngọn lửa gần với hình cầu có đờng kính là 4 mm. Sử dụng ngọn lửa bằng cách vặn bộ phận trên nắp để điều khiển cửa sổ và que đốt sao cho ngọn lửa đợc quét qua hỗn hợp hơi trên mặt cốc trong 0,5 giây, để ở vị trí đó một vài giây rồi nhanh chóng nhấc lên vị trí cao hơn đồng thời ngừng khuấy mẫu.
Chế độ cấp nhiệt và tốc độ gia nhiệt: Cấp nhiệt ngay từ đầu với tốc độ tăng nhiệt độ của mẫu từ 5-60C/phút ở nhiệt độ thấp hơn điểm chớp lửa dự đoán là 15-250C, đồng thời bật máy khuấy tốc độ 90-120 vòng/phút,cánh khuấy hớng xuống phía dới. Tiến hành châm lửa thử khi nhiệt độ thử cách điểm chớp lửa dự đoán từ 17-280C. Nếu điểm chớp lửa của sản phẩm dới 1100C thì cứ sau mỗi lần tăng thêm 10C tiến hành châm lửa 1 lần. Nếu điểm
chớp lửa của sản phẩm trên 1100C thì cứ sau mỗi lần tăng 20C tiến hành châm lửa 1 lần.
Quan sát và ghi lại áp suất môi trờng trong phòng thí nghiệm tại thời điểm kiểm tra và hiệu chỉnh tại điểm chớp lửa.
Điểm chớp lửa đợc hiệu chỉnh: FP = C + 0,25(101,3-P1)
FP = C + 0,033(760-P2) P1: kPa
P2: mmHg.
I.2 .4 Xác định tỷ trọng (ASTM-D1298).
• Tỷ trọng là đại lợng đặc trng cho độ nặng nhẹ, đặc chắc của nhiên liệu đợc đo bằng khối lợng trên một đon vị thể tích nhiên liệu.
• Có ba phơng pháp xác định tỷ trọng là: Dùng phù kế.
Phơng pháp dùng cân thuỷ tĩnh. Phơng pháp dùng picomet.
Chúng ta sẽ nghiên cứu phơng pháp xác định tỷ trọng dùng phù kế. Nguyên tắc: dựa trên cơ sở của định luật acsimet. Sự nổi lên của phù kế trong lòng một chất lỏng phụ thuộc vào mật độ chất lỏng đó. Tỷ trọng đ- ợc xác định theo mét tiếp xúc của bề mặt chất lỏng và thang chia độ trên phù kế.
Cho từ từ mẫu cần đo tỷ trọng vào phù kế khô và sạch. Chú ý sao cho phù kế không chạm vào thành của ống đong. Khi phù kế hoàn toàn ở trạng thái cân bằng mà nhiệt độ của mẫu thí nghiệm chỉ dao động 0.5oC thì ta đọc kết quả theo mét tiếp xúc giữa mặt chất lỏng và thang chia độ của phù kế. đọc nhiệt độ chính xác đến 0.5oC trớc và sau khi đọc vạch chia trên thang phù kế. Trung bình cộng của hai giá trị trên đợc coi là nhiệt độ của pháp đo. kết quả đọc trên thang phù kế là tỷ trọng của chất lỏng.
Các chỉ số cơ bản của dầu cọ
Số thứ
tự Các chỉ số Tiêu chuẩn xác định Giá trị
1 Tỷ trọng,g/cm3 Astm d4052 0.94 2 Chỉ số axit,mg KOH/g dầu TCvn6127 - 1996 0.05 3 Chỉ số xà phòng, mg KOH/g dầu TCvn6126 - 1996 0.01 4 Nhiệt độ chớp cháy, OC Astm d93 242 5 Độ nhớt động học 40 OC, cst Astm d445 32 6 Hàm lợng nớc, %kl n- ớc TCvn 6122- 1996 0.075