5. Phương phỏp nghiờn cứu
2.5.2.Tiến hành với dung mụi nước cú chất hoạt động bề mặt (HĐBM)
- Lấy năm mẫu đất giống nhau mỗi mẫu cõn 100g để riờng, sau đú trộn đều sao cho khụng bị vún cục, bết, hạt nhỏ mịn đều khụ rời.
- Pha chế 5 dung mụi nước mỗi dung mụi là 300ml trong đú cú 2,5%; 5%; 7,5%; 10% và 15%; thể tớch phụ gia QH3 (hay B1) và để bóo hũa tối thiểu là 30 phỳt cho dung mụi hũa tan vào trong nước, sau đú ta thu được 5 dung dịch lần lượt là QH3-2.5; QH3-5; QH3-7.5; QH3-10 và QH3-15.
Lắp cột chiết đó được rửa sạch bằng nước cất lờn giỏ sắt sao cho thẳng đứng và song song với giỏ sắt. Sau đú nhồi cột chiết với thứ tự như sau: 1 lớp bụng + lớp đỏ (50g) + lớp bụng+ đất (100g) + lớp bụng + lớp đỏ.(hỡnh 2.3)
Hỡnh 2.3:Cột sắc ký dựng để tỏch chiết trong thực nghiệm
Phải mở khúa hai đầu cho thụng khớ. Sau đú rút từ từ 100ml đầu của 300ml dung dịch QH3-2.5 vào cột cho đến khi cú giọt đầu tiờn nhỏ ra ở miệng khúa thỡ đúng khúa cột lại và rút tiếp đến hết 100ml đầu này. Vẫn khúa cột, mở lắp trờn để tối thiểu 30 phỳt để cho dung mụi ngấm vào đất, sau thời gian đú mở khúa cột và chiết với tốc độ 10 giọt/phỳt, 100ml dung dịch chiết hết thu thành 1 mẫu chiết và dung dịch chiết lần một kớ hiệu là QH3-2.5-1.
Lấy 100ml thứ hai của 300ml dung dịch QH3-2.5 trờn đổ vào cột chiết tiếp, chiết ngay với tốc độ 10 giọt/phỳt, chiết hết thu được dung dịch chiết lần hai và kớ hiệu là QH3-2.5-2.
Lấy 100ml thứ ba của 300ml dung dịch QH3-2.5 trờn đổ vào cột chiết tiếp, chiết ngay với tốc độ 10 giọt/phỳt, chiết hết thu được dung dịch chiết lần ba và kớ hiệu là QH3-2.5-3.
- Đối với mẫu đất thứ hai, thứ ba, thứ tư, thứ năm với 300ml dung mụi phụ gia QH3-5; QH3- 7.5; QH3- 10; QH3-15; cỏc bước tiến hành tương tự như mẫu đất một.
Tất cả cỏc mẫu dung dịch chiết QH3-5-i; QH3-7.5-i; QH3-10-i; QH3-15-i (i=1,2,3) đều cho vào lọ cú nỳt kớn và mẫu đất sau khi chiết thu vào tỳi kớn khớ , buộc gúi kớn khớ cú ghi tờn nhón mỏc đầy đủ (kể cả tờn người thớ nghiệm dung dịch chiết là loại nào, đúng hộp lưu cất), sau đú đúng gúi cẩn thận đem đi phõn tớch hàm lượng POP.
Sau đợt thớ nghiệm gửi cỏc mẫu đất trả về viện.
Mẫu đất cũn dư (chưa sử dụng, chưa chiết rửa) phải bao gúi kớn khớ bàn giao gửi trả về viện.
Cỏc dung dịch dư, chất HĐBM dư phải bao gúi kớn ghi đầu đủ tờn nhón - gửi lại trả về viện.
Trong quỏ trỡnh làm hết sực chỳ ý theo quy định đó hướng dẫn.
Khụng để bất kỡ dung mụi, dung dịch húa chất, mẫu đất mẫu nước... nào khụng được bảo quản, bị rơi vói, để trong phũng thớ nghiệm mà khụng bao gúi.
Thu dọn ngay khi xong mỗi thớ nghiệm, trước khi ra về khỏi phũng thớ nghiệm