Ta tiến hành khảo sát nhiệt độ hòa tách ở nhiệt độ thường (300C), 400C, 600C, 800C và 950C. Chọn mẫu cao lanh ở nhiệt độ nung tối ưu với nồng độ axit tối ưu (đã được khảo sát ở trên).
Đổ axit vào cốc chịu nhiệt, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng cốc và dùng nhiệt kế đo nhiệt độ của hệ. Khi nhiệt độ hệ đạt tới nhiệt độ cần khảo sát, đổ dung dịch vào cốc chứa cao lanh và bắt đầu tính thời gian.
Lưu ý: điều chỉnh nhiệt độ hệ gần với nhiệt độ ta cần khảo sát.
Khi thời gian hòa tách đủ 1h, tắt máy khuấy, để nguội và đem toàn bộ dung dịch đi lọc trong hệ lọc hút chân không (). Dùng bình tia nước cất rửa sạch cốc và đẩy toàn bộ bã xuống. Rửa lại bã lọc bằng nước cất nóng (rửa 3lần). Phần bã sau khi rửa sạch thì đem đi sấy ở 1000C và đem đi cân (ghi lại kết quả). Phần dung dịch đem đi định mức vào BĐM 250 ml rồi chuẩn độ xác định hàm lượng nhôm..
Chú ý: Nhớ ghi rõ nhãn các mẫu cả phần bã và dung dịch. Sau khi phân tích dung dịch ta thu được bảng kết quả sau:
Bảng 5: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ hòa tách
Nhiệt độ hòa tách 2 ZnCl V (ml) CAl3+ (mol/lit) %Al2O3 H% 300C 20,03 17,0444.10-3 2,1732 5,743 400C 19,7 23,156×10-3 2,9524 7,8023 600C 13,2 0,1435 18,3 48,3516 800C 7,9 0,2417 30,8157 81,4396 950C 9,97 0,2034 25,928 68,5346
Kết quả khảo sát được biểu diễn bằng đồ thị
Đồ thị 3: Ảnh hưởng nhiệt độ hòa tách đến quá trình hòa tách
Nhận xét: Từ đồ thị 3 ta thấy, tăng nhiệt độ hòa tách từ 300C lên 800C thì hiệu suất tách tăng và đạt hiệu suất lớn nhất ở 800C (81,5407%) do khi tăng nhiệt độ hòa tách tốc độ phản ứng tăng nhưng trên 800C thì hiệu suất tách giảm là do HNO3 sôi ở 830C, khi sôi trong ánh sáng, kể cả tại nhiệt độ trong phòng, sẽ xảy ra một sự phân hủy một phần với sự tạo ra nitơ điôxít theo phản ứng sau:
4HNO3 → 2H2O + 4NO2 + O2 (72 °C)
Mặt khác như đã biết quá trình hòa tách cao lanh trong axit nitric thường tiến hành ở nhiệt độ không cao lắm, vì ở nhiệt độ cao axit bị bay hơi mạnh, song ở nhiệt độ cao thì độ nhớt của dung dịch giảm, tốc độ phản ứng lớn. Nhưng bên cạnh đó sự tiêu hao năng lượng lớn, axit bay hơi nhiều, ăn mòn thiết bị nhanh. Do vậy, trong thực tế sản xuất nếu phản ứng thực hiện ở nhiệt độ quá cao kéo theo sự đòi hỏi nghiêm ngặt về thiết bị phản ứng, có
nghĩa là sự đầu tư về thiết bị phản ứng tốn kém hơn. Vì vậy, khi nghiên cứu phản ứng trong môi trường axit cố gắng tiến hành ở nhiệt độ thích hợp. Tôi quyết định chọn nhiệt độ hòa tách ở 800C để thực hiện quá trình hòa tách.
So với axit HCl đã khảo sát thì khi tăng nhiệt độ hòa tách lên 950C thì hiệu suất tách cũng tăng do không có sự phân hủy axit (HCl sôi ở 1100C). Đó là điểm khác biệt giữa axit HNO3 với axit khác.
3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng tới quá trình hòa tách
Ta tiến hành khảo sát thời gian phản ứng ở 30p, 1h, 2h, 3h, 4h.
Sau khi khảo sát được các yếu tố trên, mẫu cao lanh được sử dụng là mẫu ở nhiệt độ nung thích hợp với cỡ hạt được sàng bởi sàng 0,22mm và sử dụng axit HNO3 nồng độ tối ưu để tiến hành hòa tách. Cân 100g cao lanh đem nung ở nhiêt độ thích hợp, sau khi nung đem cân lại khối lượng cao lanh và chuyển toàn bộ vào cốc 1000ml.
Đong 500ml dung dịch HNO3 ở nồng độ tối ưu và đổ vào cốc 1000ml, đậy bằng mặt kính đồng hồ, đun dung dịch axit tới nhiệt độ tối ưu (đã khảo sát ở trên). Khi hệ đạt nhiệt độ tối ưu, đổ dung dich axit vào cốc chứa sẵn cao lanh và bắt đầu tính thời gian.
Sau khi khuấy được 30p, ta lấy 10ml dung dịch khỏi hệ, đem lọc bằng máy lọc chân không. Dùng bình tia nước cất rửa sạch cốc và đẩy toàn bộ bã xuống. Rửa lại bã lọc bằng nước cất nóng (rửa 3lần). Phần bã sau khi rửa sạch thì đem đi sấy ở 1000C và đem đi cân (ghi lại kết quả). Phần dung dịch đem đi định mức vào BĐM 100 ml rồi chuẩn độ xác định hàm lượng nhôm.
Lưu ý: khi lấy dung dich ra khỏi hệ ta vẫn khuấy bình thường, không tắt máy khuấy.
Tương tự, sau thời gian 1h, 2h, 3h, 4h lấy 10ml dung dich đem lọc. Sau khi phân tích dung dịch ta thu được bảng kết quả sau:
Bảng 6: Khảo sát thời gian phản ứng
Thời gian hòa tách
2 ZnCl V CAl3+ (mol/lit) %Al2O3 H% 30p 15,8 0,0954 4,8654 12,8578 60p 15,3 0,1046 5,3350 14,0978 120p 15,33 0,1041 5,3045 14,0304 180p 13,967 0,1293 6,5943 17,4268 240p 13,67 0,1348 6,8748 18,168
Kết quả khảo sát được biểu diễn bằng đồ thị:
Đồ thị 4: Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến quá trình hòa tách
Nhận xét: Dựa vào bảng số liệu và đồ thị ta thấy, khả năng hòa tách Al2O3 tăng theo thời gian phản ứng và đạt giá trị lớn nhất ở khoảng 240 phút (18,168%). Khả năng hòa tách Al2O3 từ trên 1h độ chênh lệch khoảng 1% - 3%. Khi sử dụng thời gian phản ứng cao sẽ tốn mất kinh phí về điện năng, thời gian. Để đảm bảo vấn đề bài toán kinh tế nên em chọn thời gian phản ứng là 180p. Nhưng trong giới hạn làm thí nghiệm, em chỉ khảo sát được thời gian phản ứng đến 240p, do đó thời gian phản ứng em chọn chưa phải là điều kiện
KẾT LUẬN
Qua thời gian nghiên cứu và khảo sát thực nghiệm em đã tìm hiều được quy trình hòa tách và rút ra được kết luận sau:
1.Đã khảo sát thành phần hóa học, thành phần pha của mẫu cao lanh trước khi nung và sau khi nung ở nhiệt độ 600oC cho thấy trước khi nung trong mẫu tồn tại hai pha tinh thể là Kaolinite và Quartz còn khi nung ở 600oC trong mẫu mất pha tinh thể Kaolinite chỉ còn lại pha Quartz đồng thời xuất hiện pha tinh thể Montmorillonite.
2. Đã xây dựng được quy trình hòa tách nhôm từ quặng cao lanh Phú Thọ bằng axit HNO3. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3. Cao lanh được đồng nhất kích thước hạt trước nung và nung ở nhiệt độ 6000C.
4.Hạt trước nung được nghiền và sàng với cỡ hạt sử dụng hòa tách là 0,22mm.
5.Nồng độ axit HNO3 sử dụng để tiến hành hòa tách là 6M. 6.Nhiệt độ trong hệ khi hòa tách là 800C.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt
1. Nguyễn Tinh Dung (1981), Hóa học phân tích. Phần III, Các phương pháp định lượng hóa học, NXB Giáo dục Việt Nam.
2. TS Lê Thị Mai Hương và nhóm nghiên cứu đề tài B2004-28-138,
“Nghiên cứu quá trình hòa tan quặng Boxit và cao lanh Việt nam trong axit để sản xuất chất keo tụ hiệu quả cao trong xử lý nước”,
3. TS Lê Thị Mai Hương,Taraxova T.V (2000), “Nghiên cứu ảnh hưởng của
các phương pháp nghiền đến quá trình hòa tan nhôm hiđrôxit”, Tuyển tập
báo cáo khoa học,Viện hóa học công nghiệp Việt nam
4. Từ Văn Mặc (2003), Phân tích hóa lý và phương pháp phổ nghiệm nghiên
cứu cấu trúc phân tử, NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội
5. PGS. Nguyễn Đức Vận (2004),Hóa học vô cơ, Tập 2, Các kim loại điển
hình, NXB Khoa học và kỹ thuật.
6. https:// www.google.com/ Cấu trúc cao lanh.
7. Luanvan.co/ Luan-van/ tong-hop-Cordierite-bang-phuong-phap-hoa-hoc- 282/
8. Trần thị Vân (2012), Khảo sát một số yếu tố trong quá trình tổng hợp β-
FeOOH và phức chất sắt-tinh bột (ISC), Khóa luận tốt nghiệp Đại Học,
Chuyên nghành Hóa Vô Cơ.
Tài liệu Tiếng Anh
9. A.A.Al-Zahrani and M.H.Abdul – Majid, Extraction of alumina from local clays by hydrocholoric acid process, JKAU: Eng.Sci., Vol 20 No.2,
pp 29-41 (2009).
11. A.Meyer, O. Fekete and G.R.Wicker Selective extraction of iron and aluminum from acidic solutions, US Patent 4.233.273, Nov.11 (1980).
12. M.S. Prasad, K.J. Reid and H.H. Murray, Kaolin: processing, properties and applications, Appl.Clay.Sci 6, pp 87-119 (1991)