Nung mẫu cao lanh đã được nghiền đồng nhất với kích thước hạt là 0,22mm ở nhiệt độ thường (300C), 2000C, 4000C, 6000C, 8000C. Lần lượt lấy 10 (g) mỗi mẫu cao lanh đem nung ở những nhiệt độ trên. Sau khi nung xong đem cân toàn bộ lượng cao lanh (ghi lại khối lượng) và chuyển vào cốc chịu nhiệt.
Lấy sẵn 100 ml dd HNO3 6M cho vào cốc. Đổ dung dịch axit đã được chuẩn bị vào cốc chứa cao lanh, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Đặt cốc lên máy khuấy, bắt đầu tính thời gian.
Khi thời gian hòa tách đủ 1h, tắt máy khuấy và đem toàn bộ dung dịch đi lọc trong hệ lọc hút chân không. Dùng bình tia nước cất rửa sạch cốc và đẩy toàn bộ bã xuống. Rửa lại bã lọc bằng nước cất nóng (rửa 3lần). Phần bã sau khi rửa sạch thì đem đi sấy ở 1000C và đem đi cân (ghi lại kết quả). Định mức dung dịch lọc vào BĐM 250ml sau đó tiến hành chuẩn độ xác định hàm lượng nhôm.
Chú ý: Nhớ ghi rõ nhãn các mẫu cả phần bã và dung dịch Sau khi phân tích dung dịch ta thu được bảng kết quả sau:
Bảng 3: Khảo sát nhiệt độ nung của cao lanh
Nhiệt độ nung mbd (g) msau nung (g) 2 ZnCl V (ml) CAl3+ (mol/lit) %Al2O3 H% 300C 10 10 20,7 4,636×10-3 0,5911 1,5621 2000C 10 9,7369 20,63 5,9324×10-3 0,7564 1,9989 4000C 10 9,625 20,5 8,34×10-3 1,0634 2,8101 6000C 10 8,4102 20,03 17,0444×10-3 2,1732 5,743 8000C 10 8,3234 20,3 12,044×10-3 1,5356 4,0582
Kết quả khảo sát được biểu diễn bằng đồ thị
Đồ thị 1: Ảnh hưởng nhiệt độ nung cao lanh đến quá trình hòa tách
Nhận xét: Trên dồ thị 1, từ 300C đến 4000C hiệu suất tăng chậm là do cấu trúc pha cao lanh không thay đổi (pha kaolinite). Từ 4000C đến 6000C hiệu suất tăng mạnh là do chuyển pha cấu trúc từ Kaolinite sang Mantmoritlonite trong cao lanh, hiệu suất đạt cao nhất ở 6000C (5,9302%), ở khoảng 550oC đến 600oC mẫu vật liệu có khung cấu trúc xốp nhất vì vậy thuận lợi cho quá trình xâm nhập các ion H+ của axit vào mạng tinh thể để hòa tan Al. Từ 6000C- 8000C hiệu suất tách giảm do sẽ xảy ra quá trình thiêu kết mẫu, sự già hóa mẫu với thành phần chính là cấu trúc của Montmorillonite có mật độ cao hơn.
Quan sát bảng 2 ta thấy khối lượng cao lanh sau khi nung giảm phù hợp với thành phần hóa học cao lanh đã phân tích ở trên.