ĐẾN ĐỘ BỀN GEL CỦA SẢN PHẨM
Hình4.7: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH thủy phân đến độ bền gel của gelatin
Hình4.8: Ảnh hưởng của thời gian thủy phân đến độ bền gel của gelatin
0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 Độ bền g el (g lực /m m 2 ) 4 5 6 7 8 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 Độ bền g el (g lực /m m 2 ) Nồng dộ NaOH (N)
Hình 4.9: Ảnh hưởng của thời gian và nồng độ NaOH thủy phân đến độ bền gel của gelatin
Kết quả hình 4.7, hình 4.8 và hình 4.9 cho thấy độ bền gel chịu ảnh hưởng tương tác bởi nồng độ NaOH và thời gian thủy phân. NaOH ở nồng độ loãng 0,01N và 0,02N có khả năng thủy phân collagen không cao, độ bền gel thấp. Ở nồng độ 0,04N và 0,05N thủy phân protein thành peptit, pepton ảnh hưởng đến độ bền gel của sản phẩm, độ bền gel rất thấp. Do đó nồng độ NaOH 0,03N là thích hợp nhất để thủy phân da cá tra tạo thành gelatin có độ bền gel cao.
4.4 SO SÁNH MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA GELATIN THÀNH PHẨM VỚI GELATIN SẢN XUẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID VÀ GELATIN TRUNG QUỐC
Bảng 4.2: Kết quả so sánh một số chỉ tiêu của các loại gelatin Chỉ tiêu Gelatin da cá tra sản xuất bằng acid acetic Gelain da cá tra sản xuất bằng NaOH Gelatin Trung Quốc Độ bền gel 4,08 g lực/mm2 2,68 g lực/mm2 2,29 g lực/mm2 Hàm lượng protein 78,44% 77,12% 63,88% Độ ẩm 13,82% 13,55% 9,74%
Hiệu suất thu hồi 75,67% 74,4%
Bảng kết quả cho thấy hàm lượng protein, độ bền gel và độ ẩm của gelatin sản xuất bằng acid acetic và NaOH cao hơn so với gelatin xuất xứ Trung Quốc, điều này có thể giải thích là do sự khác biệt về nguồn gốc nguyên liệu và quy trình sản xuất gelatin khác nhau.
Kết quả trên, chứng tỏ da cá tra có thể được sử dụng để sản xuất gelatin bằng phương pháp công nghệ nêu trên.
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 4 5 6 7 8 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
Thời gian (giờ)
Độ bền g el (g lực /m m 2 ) Nồng độ NaOH (N)
Hình 5.1: Gelatin da cá tra (kiềm)
Hình 5.3: Gelatin xuất xứ Trung Quốc
CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1 KẾT LUẬN
Da cá tra có thể được dùng làm nguyên liệu để sản xuất gelatin. Phương pháp kiềm cũng là một phương pháp có thể dùng để sản xuất gelatin. Tuy nhiên, các tính chất sản phẩm cho thấy phương pháp acid có độ bền gel tốt hơn. Các thông số quan trọng để có được sản phẩm tốt là:
Nhiệt độ thích hợp để làm sạch da cá tra là 45oC với nồng độ NaOH 0,2 N trong thời gian xử lý là 15 phút.
Nồng độ NaOH thích hợp cho quá trình thủy phân là 0,03N, thời gian 7 giờ ở nhiệt độ 45oC.
Sản phẩm làm ra có hiệu suất cao 77,4%, có tính chất đặc trưng cơ bản của gelatin độ bền gel đạt 2,68 g lực/mm2, hàm lượng protein tương đối cao 77,12%, độ ẩm 13,55% cao hơn so với so với gelatin xuất xứ Trung Quốc.
5.2 ĐỀ NGHỊ
Qua thời gian thực nghiệm, tôi xin đề nghị những ý kiến sau:
Khảo sát nhiệt độ thủy phân thích hợp và các biện pháp khử mùi sản phẩm.
Thử nghiệm chế biến nhiều sản phẩm khác nhau có sử dụng gelatin da cá để có kết luận đầy đủ hơn về khả năng ứng dụng của gelatin da cá tra vào thực phẩm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Cao Thị Huỳnh Châu (2007), Đánh giá chất lượng gelatin da cá tra, Luận văn tốt nghiệp kỹ sư công nghệ thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SHƯD, Trường Đại Học Cần Thơ.
Hoàng Ngọc Hùng – Vũ Chu Hùng (2006), Tá dược & chất phụ gia dùng trong dược phẩm, mỹ phẩm và thực phẩm, NXB Y học Hà Nội
Lâm Trọng Hiếu (2003), Xây dựng quy trình sản xuất gelatin từ da cá tra, Luận văn tốt nghiệp kỹ sư công nghệ thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SHƯD – Đại Học Cần Thơ.
Mai Đình Yên, Nguyễn Văn Trọng, Nguyễn Văn Thiện, Lê Hoàng Yến và Hứa Bạch Lan.1992. Định danh các loài cá nước ngọt Nam bộ. Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.
Nguyễn Bin, Đỗ Văn Đài, Long Thanh Hùng, Đinh Văn Huỳnh, Nguyễn Trọng Khuông, Phan Văn Thơm, Phạm Xuân Toản, Trần Xoa (1999), Sổ tay quá trình thiết bị công nghệ hóa chất, Tập I, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
Nguyễn Chung (2008), Kỹ thuật sinh sản & nuôi cá tra, Nhà xuất bản Nông Nghiệp TP.Hồ Chí Minh.
Nguyễn Thị Thu Thủy (2008), Hóa Học Thực Phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SHƯD – Đại Học Cần Thơ.
Phạm Thu Cúc (2002), Giáo trình Sinh hóa tập I, Tủ sách Đại Học Cần Thơ.
Võ Tấn Thành (2000), Phụ gia trong sản xuất thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SH ƯD – Đại Học Cần Thơ.
Võ Quốc Văn(2004), Nghiên cứu khả năng thu nhận gelatin từ da cá tra, Luận văn thạc sĩ chuyên ngành Công nghệ sinh học, Viện nghiên cứu và phát triển công nghệ sinh học – Đại học Cần Thơ.
Vũ Hoàng Khánh (2009), Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố xử lý đến chất lượng màng gấc cho quá trình trích dầu,Luận văn tốt nghiệp ngành Công nghệ thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & Sinh Học Ứng Dụng, Trường Đại Học Cần Thơ.
Fereidoon Shahidi (2007), Maximising the value of marine by – products, Publishedby Woodhead Publishing Limited, Abington Hall, Abington, Cambridge CB21 6AH, England.
http://www.gelatin.co.za
www.gelatine.org/en/ gelatine/o ver vie w/129.ht m
PHỤ LỤC PHỤ LỤC A: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH A.1. Xác định hàm lượng ẩm trong nguyên liệu
(Phương pháp sấy – Giáo trình thực tập kiểm phẩm của Bộ môn Công nghệ Thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp và Sinh Học Ứng Dụng, Trường Đại Học Cần Thơ).
1. Mục đích
Xác định hàm lượng ẩm của nguyên liệu
2. Nguyên tắc
Dùng nhiệt làm bay hơi hết lượng nước tự do có trong nguyên liệu. Thực hiện việccân mẫu thực phẩm nhiều lần, trước và trong khi sấy khô, đến khi khối lượng sấy không thay đổi, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm.
3. Tiến hành
Rửa sạch các cốc sứ sau đó đem sấy khô đến khối lượng không đổi, ghi nhận khối lượng không đổi. Cho vào cốc 5g mẫu, tất cả được cân bằng cân phân tích.
Cho tất cả vào tủ sấy ở nhiệt độ 100 – 105oC, sấy khô đến khối lượng không đổi. Mỗi lần lấy mẫu ra khỏi tủ sấy để kiểm tra khối lượng, mẫu được làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 20 – 30 phút, sau đó được cân bằng cân phân tích. Khi mẫu đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ghi nhận kết quả.
Tính kết quả X= G1G−1G2x100 Trong đó:
X: phần trăm ẩm của nguyên liệu, % G1: Khối lượng mẫu trước khi sấy, g G2: Khối lượng mẫu sau khi sấy, g
A.2. Phương pháp xác định hàm lượng đạm tổng số (Phương pháp Kjeldahl). 1. Mục đích:
Xác định hàm lượng đạm tổng số của nguyên liệu
2. Nguyên tắc
Nitơ có trong thành phần các hợp chất hữu cơ. Dưới tác dụng của H2SO4 đậm đặc và chất xúc tác thích hợp, tất cả các chất hữu cơ sẽ bị vô cơ hóa, NH3 được giải phóng ra, hợp chất này sẽ liên kết với H2SO4 để tạo thành (NH4)2SO4. Khi cho dung dịch kiềm mạnh NaOH tác dụng với (NH4)2SO4, NH3 tự do sẽ được hình thành. Định lượng NH3 tự do bằng dung dịch axit có nồng độ xác định.
Đẩy NH3 ra khỏi muối (NH4)2SO4 bằng dung dịch kiềm mạnh. (NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH4OH + Na2SO4
3. Tiến hành
Đốt đạm (vô cơ hóa)
Chuẩn bị:
- 1 gam mẫu
- 5 gam chất xúc tác (K2SO4: CuSO4:Se (100:10:1)) - 10 ml H2SO4 đậm đặc.
Cho mẫu, chất xúc tác và H2SO4 đậm đặc vào bình Kjeldahl, đặt bình trên mép để đốt mẫu. Tiến hành đốt cho đến khi thu được dịch trong suốt không màu hoặc có màu xanh lơ của CuSO4, để nguội bình Kjeldahl đến nhiệt độ phòng. Có thể kiểm tra quá trình vô cơ hóa hoàn toàn chưa bằng cách cho vào bình một lượng nhỏ nước cất (thường bằng bình tia) rồi lắc nhẹ tráng thành bình, thấy không còn những hạt muội đen li ti là được.
Mẫu sau đó được pha loãng bằng bình định mức 100 ml, tiến hành cất đạm.
Cất đạm (lôi cuốn hơi nước)
- Chuẩn bị dung dịch ở bình hứng NH3: dùng pipet cho vào bình hứng 20 ml dung dịch axit boric 20g/l, đặt bình vào hệ thống sao cho đầu ống sinh hàn ngập trong dung dịch.
- Dùng pipet hút 10 ml mẫu cho vào bình Kjeldahl, lắp bình vào hệ thống cất đạm. Chỉnh lượng nước cất và lượng NaOH 30% là 20 ml. Thực hiện quá trình cất đạm. Khoảng thời gian lôi cuốn là 3 phút. Sau khi kết thúc quá trình lôi cuốn, dung bình
tia chứa nước cất rửa ống sinh hàn, lấy bình hứng ra và đem đi thực hiện quá trình chuẩn độ.
Chuẩn độ
Dùng dung dịch H2SO4 0,1N để chuẩn độ dung dịch trong bình hứng cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu hồng nhạt.
4. Tính kết quả
Hàm lượng Nitơ trong mẫu được tính theo công thức sau: Hàm lượng Nitơ tổng số N = m(g) HSPL V 100 0,0014 , (%) Trong đó:
m: Khối lượng nguyên liệu vô cơ hóa (g)
0,0014: số g N tương đương với 1 ml H2SO4 0,1N HSPL: hệ số pha loãng
V: thể tích H2SO4 chuẩn độ
Xác định hàm lượng protein
Dựa vào tỉ lệ nitơ tương đối ổn định trong thành phần cấu tạo của protein để xác định hệ số protein. Thông thường, hàm lượng nitơ toàn phần trong protein được xem như 16%, khi đó hệ số protein H:
H = 100/16 = 6,25
Hệ số protein H còn gọi là hệ số trung bình thô (thực phẩm nguồn gốc động vật H = 6,25).
Hàm lượng protein: % protein = %N*H
A.3. Bảng đánh giá cảm quan Điểm cảm quan Mô tả
5 Da cá không còn mỡ và tạp chất bám trên bề mặt, tăng kích thước và trọng lượng đáng kể
4 Còn ít mỡ bám trên bề mặt da, tăng kích thước và trọng lượng 3 Da hơi mềm, có xu hướng bị thuỷ phân
2 Da cá mềm và giảm trọng lượng so với ban đầu 1 Da cá mềm nhũn và giảm trọng lượng rất nhiều
A.4. Xác định độ bền gel của gelatin
Mẫu được chuẩn bị sau đó tiến hành đo sau vài giờ bảo quản bằng nước đá Sử dụng thiết bị đo độ bền gel
Hình 9: Thiết bị đo độ bền gel
Thiết bị đo độ bền gel có cấu tạo như sau: Một đế bàn 3 chân bên trên có lắp một trụ bằng thép thẳng đứng vuông góc với mặt đế. Trên trụ thép là một thanh ngang bằng thép nhỏ và một hộp điều chỉnh. Hộp điều chỉnh và thanh thép được lắp vuông góc với trụ. Hai bộ phận này được dùng để lắp một thanh thép hình chữ U mang thanh thép. Ở vị trí ½ thanh thép có gắn đĩa tròn và cuối trục là một đầu đo hình trụ (đường kính 11 mm). Thanh thép hình chữ U này có thể điều chỉnh lên xuống bằng một bề mặt răng cưa tiếp xúc với bánh xe răng cưa có đinh ốc điều chỉnh trong hộp điều chỉnh. Để điều chỉnh phương tiếp xúc của đầu đo với bề mặt gel, trên trụ thép được lắp một cây đinh nhỏ vuông góc với trụ thép và hộp điều chỉnh. Cây đinh này dùng để treo một sợi dây dọi. Việc này giúp tránh sai số khi đo gel. Ngoài ra trên đế bàn còn có thanh chữ U nhỏ được lắp cố định dùng để cài các đĩa tròn có trọng lượng 50g, 100g, 200g dùng đo độ bền gel.
Đặt gelatin phía dưới đầu đo hình trụ (đường kính 11mm), điều chỉnh thanh chữ U để đầu đo tiếp xúc với gelatin, sau đó để lần lượt từng đĩa tròn có trọng lượng cách nhau 50g để xác định lực phá vỡ cấu trúc gelatin, ghi lại lực phá vỡ gel.
Đo độ bền gel: Áp lực =Lực đo/ Diện tích đầu đo (g lực/mm2) Thanh thép chữ U Thanh thép nhỏ Đĩa tròn Đầu đo hình trụ Đế bàn 3 chân Trục thép Thanh thép lắp hộp điều chỉnh Đinh thép có dây dọi
A.5. Hiệu suất thu hồi sản phẩm
Gọi X là khối lượng da cá tra ban đầu
Y là khối lượng gelatin thu hồi (13- 15% ẩm) Hiệu suất thu hồi = .100
X Y
%
A.6. Xác định hàm lượng lipid 1. Nguyên lí
Dùng dung môi nóng để hòa tan tất cả chất béo tự do trong thực phẩm. Sau khi đuổi bay hết dung môi, cân chất béo còn lại và tính ra hàm lượng lipid cá trong 100g thực phẩm.
2. Cách tiến hành
Cân thật chính xá đến 0,0001g mẫu thử đã được nghiền nhỏ cho vào túi giấy lọc, cho túi giấy vào ống chiết của máy, lắp dụng cụ, bình cầu được sấy khô và cân bằng cân phân tích. Cho ete vào bình khoảng 2/3 thể tích. Cho nước lạnh chảy qua ống sinh hàn, gia nhiệt cách thủy, chiết trong thời gian 8-12 giờ. Khi ngưng chạy cần để túi giấy ngập trong ete, chiết đến khi hoàn toàn hết lipid. Thử để biết quá trình tách béo kết thúc: Lấy 1 giọt dung môi từ hệ thống Soxhlet thử trên mặt đĩa petri thấy không có vết loang, tách béo kết thúc. Khi ete chảy hết vào bình hứng dung môi, lấy túi giấy lọc, thu hồi dung môi. Rút bình ra để bay hơi hết ete, cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 100-105oC trong 1 giờ 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích.
Hàm lượng lipid (X) trong 100g thực phẩm, theo căn bản ướt:
100 (%) 1 x G P P X
P: Trọng lượng bình cầu và béo sau khi chiết (g) P1: Trọng lượng bình cầu không (g)
G: Trọng lượng mẫu thử (g)
Hình 10: Một số thiết bị sử dụng
PHỤ LỤC B: KẾT QUẢ XỬ LÝ THÔNG KÊ
Phụ lục B1: Kết qủa thống kê ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ NaOH đến quá trình làm sạch da cá tra
Bảng 1: Phân tích Anova ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ NaOH đến giá trị cảm quan
Source Sum of Squares Df Mean Square F-Ratio P-Value
MAIN EFFECTS A:nong do NaOH 8.66667 3 2.88889 10.40 0.0001 B:thoi gian 10.8889 2 5.44444 19.60 0.0000 INTERACTIONS AB 20.6667 6 3.44444 12.40 0.0000 RESIDUAL 6.66667 24 0.277778 TOTAL (CORRECTED) 46.8889 35
Bảng 2: Kiểm định LSD ảnh hưởng của thời gian ngâm đến giá trị cảm quan
Phương pháp: 95.0 percent LSD
thoi gian Count LS Mean LS Sigma Homogeneous Groups
35 12 1.83333 0.152145 X
25 12 2.33333 0.152145 X
15 12 3.16667 0.152145 X
Bảng 3: Kiểm định LSD ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến giá trị cảm quan
Phương pháp: 95.0 percent LSD
nong do NaOH Count LS Mean LS Sigma Homogeneous Groups
0.4 9 1.88889 0.175682 X
0.3 9 2.22222 0.175682 XX
0.1 9 2.44444 0.175682 X
0.2 9 3.22222 0.175682 X
Bảng 4: Phân tích Anova ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ NaOH đến tỉ lệ thu hồi Nguồn biến động Tổngbình phương Bậc tự do Bình phương trung bình Tỷ số F Giá trị P Nhân tố tác động A: nồng độ NaOH 6430.62 3 2143.54 48.13 0.0000 B: thời gian 4451.06 2 2225.53 49.97 0.0000 Tương tác AB 719.944 6 119.991 2.69 0.0382 Sai số 1068.84 24 44.5352 Tổng cộng 12670.5 35
Bảng 5: Kiểm định LSD ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến tỉ lệ thu hồi
Phương pháp: 95.0 percent LSD
nong do NaOH Count LS Mean LS Sigma Homogeneous Groups
0.4 9 109.258 2.22449 X
0.3 9 117.5 2.22449 X
0.2 9 130.544 2.22449 X
0.1 9 144.507 2.22449 X
Bảng 6: Kiểm định LSD ảnh hưởng của thời gian ngâm đến tỉ lệ thu hồi
Phương pháp: 95.0 percent LSD
thoi gian Count LS Mean LS Sigma Homogeneous Groups
35 12 1.83333 0.152145 X
25 12 2.33333 0.152145 X
15 12 3.16667 0.152145 X
Phụ lục B3: Kết quả thống kê ảnh hưởng của thời gian thuỷ phân và nồng độ
NaOH đến độ bền gel của gelatin
Bảng 10: Phân tích Anova ảnh hưởng của thời gian thuỷ phân và nồng độ
NaOH đến độ bền gel
Analysis of Variance for do dan hoi - Type III Sums of Squares