3.2.2.1 Phân tích thành phần hóa học da cá tra
Mẫu nguyên liệu phân tích được chuẩn bị bằng cách loại bỏ thịt, mỡ bám trên da, cắt nhỏ, rửa sạch sau đó tiến hành phân tích các bước kế tiếp.
Bảng 3.1 Phương pháp phân tích hóa học
Chỉ tiêu Phương pháp
- Hàm lượng ẩm - Hàm lượng đạm - Hàm lượng chất béo
- Sử dụng phương pháp sấy mẫu ở nhiệt độ 100 – 105oC đến khối lượng không đổi - Dùng phương pháp Kjeldahl
3.2.2.2 Thí nghiệm 1: Khảo sát quá trình làm sạch da cá tra ở các nồng độ NaOH và thời gian khác nhau
Mục đích: Tìm ra nồng độ dung dịch NaOH và thời gian ngâm thích hợp để làm sạch da cá tra và thu được gelatin có tỉ lệ thu hồi cao.
Da cá sau khi làm sạch sơ bộ bằng nước lạnh, loại bỏ tạp chất, mỡ, máu bám trên bề mặt nguyên liệu, sau đó cắt nhỏ. Xử lý da cá tra với dung dịch NaOH để loại bớt chất béo với các nồng độ và thời gian khác nhau ở nhiệt độ 45oC. Da cá tra sau khi ngâm trong dung dịch NaOH được rửa sạch bằng nước lạnh, sau đó ly tâm thô để tách nước còn bám trên bề mặt nguyên liệu, sau khi xử lý được cân.
Mẫu được chuẩn bị 25g, tỉ lệ mẫu: dung dịch NaOH là 1:5 Thời gian (giờ)
A1: 15 A2: 25 A3: 35 Nồng độ NaOH: (N) B1: 0,1 B2: 0,2 B3: 0,3 B4: 0,4 Bố trí thí nghiệm: Nhân tố A Nhân tố B B1 B2 B3 B4 A1 A1 B1 A1 B2 A1 B3 A1 B4 A2 A2 B1 A2 B2 A2 B3 A2 B4 A3 A3 B1 A3 B2 A3 B3 A3 B4
Thí nghiệm được tiến hành gồm 2 nhân tố, 4 mức nồng độ, 3 mức thời gian và 3 lần lặp lại.
Kết quả thí nghiệm:
Xác định mẫu được làm sạch nhất bằng cách đánh giá cảm quan qua các chỉ tiêu ở bảng phụ lục A.3 đồng thời xác định tỉ lệ thu hồi của da cá sau làm sạch bằng cách cân trọng lượng.
3.2.2.3 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian thủy phân collagen đến độ bền gel của gelatin
Mục đích: Tìm ra nồng độ và thời gian thích hợp cho quá trình thủy phân collagen nhằm tìm ra gelatin có độ bền gel cao nhất để tiến hành trích ly.
Bố trí thí nghiệm:
Nguyên liệu sau làm sạch, cắt nhỏ, cân mẫu 25g, sau đó thủy phân trong dung dịch NaOH với các nồng độ (0,01; 0,02; 0,03; 0,04: 0,05), nhiệt độ thủy phân 45oC, thời gian thủy phân (4; 5; 6; 7; 8 giờ), với tỉ lệ nguyên liệu: dung dịch NaOH là 1: 3. Sản phẩm sau khi thủy phân ở các nồng độ, thời gian khác nhau được lọc, dung dịch sau lọc cho vào cốc có kích thước bằng nhau, mỗi cốc cho vào 35ml dung dịch để nguội sau đó cho vào tủ lạnh 10oC khoảng 17 giờ, đo độ bền của gel.
C1: 0,01 C2: 0,02 C3: 0,03 C4:0,04 Thời gian thủy phân (giờ)
D1: 4 D2: 5 D3:6 D4:7 D5:8 Bố trí thí nghiệm: Nhân tố C Nhân tố D D1 D2 D3 D4 D5 C1 C1 D1 C1 D2 C1 D3 C1D4 C1D5 C2 C2 D1 C2 D2 C2 D3 C2 D4 C2 D5 C3 C3 D1 C3 D2 C3D3 C3 D4 C3 D5 C4 C4 D1 C4 D2 C4D3 C4 D4 C5 D5
Thí nghiệm được tiến hành gồm 2 nhân tố, 4 mức nồng độ, 5 mức thời gian và 3 lần lặp lại.
Kết quả thí nghiệm: đo độ bền gel của gelatin (xem phụ lục A.4)
3.2.2.4 Thí nghiệm 3: Xác định các tính chất của sản phẩm so với gelatin sản xuất bằng acid acetic và gelatin trên thị trường xuất xứ Trung Quốc
Sản phẩm gelatin sau khi sấy đạt độ ẩm 13-15%, nghiền nhỏ bằng cối. Hàm lượng protein (xem phụ lục A.2).
So sánh độ bền gel: hòa tan 3 loại gelatin vào nước ở nồng độ 4%, khuấy đều để trương nở trong nước thời gian 60 phút, gia nhiệt 80oC trong 90 phút, sau đó làm nguội ở nhiệt độ phòng, cho vào tủ lạnh bảo quản vài giờ, đo độ bền gel bằng thiết bị đo độ bền gel (xem phụ lục A.4).
CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 THÀNH PHẦN DA CÁ TRA NGUYÊN LIỆU
Bảng 4.1: Thành phần hóa học của da cá tra
Thành phần Hàm lượng (%)
Protein 26,9
Chất béo 7,44
Nước 64,07 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Các thành phần khác ( tro,…) 1,59
Qua kết qua này ta thấy có nhiều điểm khác biệt so với kết quả của Nguyễn Thảo Trang (2011) đặc biệt là hàm lượng béo và protein. Điều này có thể giải thích là do sự khác biệt trong quá trình phân tích và nguồn nguyên liệu (về điều kiện nuôi, thời gian lấy mẫu,...). Vì vậy, việc phân tích thành phần hóa học của nguyên liệu trước khi chế biến là cần thiết, đây là một trong những yếu tố quyết định đến chất lượng sản phẩm.
4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ NaOH VÀ THỜI GIAN ĐẾN CHỈ TIÊU CẢM QUAN VÀ HIỆU SUẤT THU HỒI SAU KHI LÀM SẠCH CẢM QUAN VÀ HIỆU SUẤT THU HỒI SAU KHI LÀM SẠCH
4.2.1 Chỉ tiêu cảm quan
Hình 4.1: Ảnh hưởng của thời gian ngâm ở công đoạn làm sạch đến chỉ tiêu cảm quan
15 25 35 1,5 1,9 2,3 2,7 3,1 3,5 Cảm quan Thời gian (phút)
Hình 4.2: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH ở công đoạn làm sạch đến chỉ tiêu cảm quan
Hình 4.3: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian ngâm ở công đoạn làm sạch đến chỉ tiêu cảm quan 0 1 2 3 4 5 6 0,1 0,2 0,3 0,4 15 25 35 Thời gian (phút) Nồng độ NaOH (N) C ảm qua n 0.1 0.2 0.3 0.4 1.6 2 2.4 2.8 3.2 3.6 Nồng độ NaOH (N) C ảm qu an
4.2.2 Tỉ lệ thu hồi da cá
Hình 4.4: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến tỉ lệ thu hồi ở công đoạn làm sạch
15 25 35 110 115 120 125 130 135 140 Thời gian (phút) T ỉ lệ t hu hồ i ( %)
Hình 4.5: Ảnh hưởng của thời gian ngâm đến tỉ lệ thu hồi ở công đoạn làm sạch
Hình 4.6: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian ngâm ở công đoạn làm sạch đến tỉ lệ thu hồi
Kết quả ở hình 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5 và hình 4.6 cho thấy ảnh hưởng của nồng độ NaOH, thời gian làm sạch khác biệt có ý nghĩa về mặt thống kê theo phép thử LSD ở độ tin cậy 95%.
Về chỉ tiêu cảm quan, ở nồng độ NaOH 0,2N và thời gian 15 phút sản phẩm xử lý được đánh giá cao nhất về mức độ sạch của nguyên liệu. Cảm quan là đánh giá cơ bản để chọn các nhân tố phù hợp cho công đoạn làm sạch để tiếp tục thực hiện các công đoạn tiếp theo của qúa trình thực nghiệm.
Về hiệu suất thu hồi, kêt quả cho thấy không có sự khác biệt giữa nồng độ NaOH 0,1N và 0,2N với thời gian là 15 phút ở nhiệt độ 45oC, cả hai nồng độ NaOH đều cho kết quả hiệu suất thu hồi cao không khác biệt nhau.
Vậy, từ kết quả đánh giá cảm quan và tính hiệu suất thu hồi, công đoạn làm sạch với nhiệt độ là 45oC kết hợp cùng nồng độ NaOH 0,2N và thời gian là 15 phút làm sạch nguyên liệu được chọn cho công đoạn tiếp theo.
Nồng độ NaOH (N) 88 108 128 148 168 T ỉ lệ t hu hồ i ( %) 0.1 0.2 0.3 0.4 Thời gian (phút) 15 25 35 Hình 4.8: Da cá sau khi làm sạch Hình 4.7: Da cá trước khi làm sạch
4.3 ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN THỦY PHÂN VÀ NỒNG ĐỘ NaOH ĐẾN ĐỘ BỀN GEL CỦA SẢN PHẨM ĐẾN ĐỘ BỀN GEL CỦA SẢN PHẨM
Hình4.7: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH thủy phân đến độ bền gel của gelatin
Hình4.8: Ảnh hưởng của thời gian thủy phân đến độ bền gel của gelatin
0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 Độ bền g el (g lực /m m 2 ) 4 5 6 7 8 0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 Độ bền g el (g lực /m m 2 ) Nồng dộ NaOH (N)
Hình 4.9: Ảnh hưởng của thời gian và nồng độ NaOH thủy phân đến độ bền gel của gelatin
Kết quả hình 4.7, hình 4.8 và hình 4.9 cho thấy độ bền gel chịu ảnh hưởng tương tác bởi nồng độ NaOH và thời gian thủy phân. NaOH ở nồng độ loãng 0,01N và 0,02N có khả năng thủy phân collagen không cao, độ bền gel thấp. Ở nồng độ 0,04N và 0,05N thủy phân protein thành peptit, pepton ảnh hưởng đến độ bền gel của sản phẩm, độ bền gel rất thấp. Do đó nồng độ NaOH 0,03N là thích hợp nhất để thủy phân da cá tra tạo thành gelatin có độ bền gel cao.
4.4 SO SÁNH MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA GELATIN THÀNH PHẨM VỚI GELATIN SẢN XUẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ACID VÀ GELATIN TRUNG QUỐC
Bảng 4.2: Kết quả so sánh một số chỉ tiêu của các loại gelatin Chỉ tiêu Gelatin da cá tra sản xuất bằng acid acetic Gelain da cá tra sản xuất bằng NaOH Gelatin Trung Quốc Độ bền gel 4,08 g lực/mm2 2,68 g lực/mm2 2,29 g lực/mm2 Hàm lượng protein 78,44% 77,12% 63,88% Độ ẩm 13,82% 13,55% 9,74%
Hiệu suất thu hồi 75,67% 74,4%
Bảng kết quả cho thấy hàm lượng protein, độ bền gel và độ ẩm của gelatin sản xuất bằng acid acetic và NaOH cao hơn so với gelatin xuất xứ Trung Quốc, điều này có thể giải thích là do sự khác biệt về nguồn gốc nguyên liệu và quy trình sản xuất gelatin khác nhau.
Kết quả trên, chứng tỏ da cá tra có thể được sử dụng để sản xuất gelatin bằng phương pháp công nghệ nêu trên. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 4 5 6 7 8 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
Thời gian (giờ)
Độ bền g el (g lực /m m 2 ) Nồng độ NaOH (N)
Hình 5.1: Gelatin da cá tra (kiềm)
Hình 5.3: Gelatin xuất xứ Trung Quốc
CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1 KẾT LUẬN
Da cá tra có thể được dùng làm nguyên liệu để sản xuất gelatin. Phương pháp kiềm cũng là một phương pháp có thể dùng để sản xuất gelatin. Tuy nhiên, các tính chất sản phẩm cho thấy phương pháp acid có độ bền gel tốt hơn. Các thông số quan trọng để có được sản phẩm tốt là:
Nhiệt độ thích hợp để làm sạch da cá tra là 45oC với nồng độ NaOH 0,2 N trong thời gian xử lý là 15 phút.
Nồng độ NaOH thích hợp cho quá trình thủy phân là 0,03N, thời gian 7 giờ ở nhiệt độ 45oC.
Sản phẩm làm ra có hiệu suất cao 77,4%, có tính chất đặc trưng cơ bản của gelatin độ bền gel đạt 2,68 g lực/mm2, hàm lượng protein tương đối cao 77,12%, độ ẩm 13,55% cao hơn so với so với gelatin xuất xứ Trung Quốc.
5.2 ĐỀ NGHỊ
Qua thời gian thực nghiệm, tôi xin đề nghị những ý kiến sau:
Khảo sát nhiệt độ thủy phân thích hợp và các biện pháp khử mùi sản phẩm.
Thử nghiệm chế biến nhiều sản phẩm khác nhau có sử dụng gelatin da cá để có kết luận đầy đủ hơn về khả năng ứng dụng của gelatin da cá tra vào thực phẩm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Cao Thị Huỳnh Châu (2007), Đánh giá chất lượng gelatin da cá tra, Luận văn tốt nghiệp kỹ sư công nghệ thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SHƯD, Trường Đại Học Cần Thơ.
Hoàng Ngọc Hùng – Vũ Chu Hùng (2006), Tá dược & chất phụ gia dùng trong dược phẩm, mỹ phẩm và thực phẩm, NXB Y học Hà Nội
Lâm Trọng Hiếu (2003), Xây dựng quy trình sản xuất gelatin từ da cá tra, Luận văn tốt nghiệp kỹ sư công nghệ thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SHƯD – Đại Học Cần Thơ.
Mai Đình Yên, Nguyễn Văn Trọng, Nguyễn Văn Thiện, Lê Hoàng Yến và Hứa Bạch Lan.1992. Định danh các loài cá nước ngọt Nam bộ. Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.
Nguyễn Bin, Đỗ Văn Đài, Long Thanh Hùng, Đinh Văn Huỳnh, Nguyễn Trọng Khuông, Phan Văn Thơm, Phạm Xuân Toản, Trần Xoa (1999), Sổ tay quá trình thiết bị công nghệ hóa chất, Tập I, NXB Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
Nguyễn Chung (2008), Kỹ thuật sinh sản & nuôi cá tra, Nhà xuất bản Nông Nghiệp TP.Hồ Chí Minh.
Nguyễn Thị Thu Thủy (2008), Hóa Học Thực Phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SHƯD – Đại Học Cần Thơ.
Phạm Thu Cúc (2002), Giáo trình Sinh hóa tập I, Tủ sách Đại Học Cần Thơ.
Võ Tấn Thành (2000), Phụ gia trong sản xuất thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & SH ƯD – Đại Học Cần Thơ.
Võ Quốc Văn(2004), Nghiên cứu khả năng thu nhận gelatin từ da cá tra, Luận văn thạc sĩ chuyên ngành Công nghệ sinh học, Viện nghiên cứu và phát triển công nghệ sinh học – Đại học Cần Thơ.
Vũ Hoàng Khánh (2009), Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố xử lý đến chất lượng màng gấc cho quá trình trích dầu,Luận văn tốt nghiệp ngành Công nghệ thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp & Sinh Học Ứng Dụng, Trường Đại Học Cần Thơ.
Fereidoon Shahidi (2007), Maximising the value of marine by – products, Publishedby Woodhead Publishing Limited, Abington Hall, Abington, Cambridge CB21 6AH, England.
http://www.gelatin.co.za (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
www.gelatine.org/en/ gelatine/o ver vie w/129.ht m
PHỤ LỤC PHỤ LỤC A: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH A.1. Xác định hàm lượng ẩm trong nguyên liệu
(Phương pháp sấy – Giáo trình thực tập kiểm phẩm của Bộ môn Công nghệ Thực phẩm, Khoa Nông Nghiệp và Sinh Học Ứng Dụng, Trường Đại Học Cần Thơ).
1. Mục đích
Xác định hàm lượng ẩm của nguyên liệu
2. Nguyên tắc
Dùng nhiệt làm bay hơi hết lượng nước tự do có trong nguyên liệu. Thực hiện việccân mẫu thực phẩm nhiều lần, trước và trong khi sấy khô, đến khi khối lượng sấy không thay đổi, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm.
3. Tiến hành
Rửa sạch các cốc sứ sau đó đem sấy khô đến khối lượng không đổi, ghi nhận khối lượng không đổi. Cho vào cốc 5g mẫu, tất cả được cân bằng cân phân tích.
Cho tất cả vào tủ sấy ở nhiệt độ 100 – 105oC, sấy khô đến khối lượng không đổi. Mỗi lần lấy mẫu ra khỏi tủ sấy để kiểm tra khối lượng, mẫu được làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 20 – 30 phút, sau đó được cân bằng cân phân tích. Khi mẫu đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ghi nhận kết quả.
Tính kết quả X= G1G−1G2x100 Trong đó:
X: phần trăm ẩm của nguyên liệu, % G1: Khối lượng mẫu trước khi sấy, g G2: Khối lượng mẫu sau khi sấy, g
A.2. Phương pháp xác định hàm lượng đạm tổng số (Phương pháp Kjeldahl). 1. Mục đích:
Xác định hàm lượng đạm tổng số của nguyên liệu
2. Nguyên tắc
Nitơ có trong thành phần các hợp chất hữu cơ. Dưới tác dụng của H2SO4 đậm đặc và chất xúc tác thích hợp, tất cả các chất hữu cơ sẽ bị vô cơ hóa, NH3 được giải phóng ra, hợp chất này sẽ liên kết với H2SO4 để tạo thành (NH4)2SO4. Khi cho dung dịch kiềm mạnh NaOH tác dụng với (NH4)2SO4, NH3 tự do sẽ được hình thành. Định lượng NH3 tự do bằng dung dịch axit có nồng độ xác định.
Đẩy NH3 ra khỏi muối (NH4)2SO4 bằng dung dịch kiềm mạnh. (NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH4OH + Na2SO4
3. Tiến hành
Đốt đạm (vô cơ hóa)
Chuẩn bị:
- 1 gam mẫu
- 5 gam chất xúc tác (K2SO4: CuSO4:Se (100:10:1)) - 10 ml H2SO4 đậm đặc.
Cho mẫu, chất xúc tác và H2SO4 đậm đặc vào bình Kjeldahl, đặt bình trên mép để đốt mẫu. Tiến hành đốt cho đến khi thu được dịch trong suốt không màu hoặc có màu xanh lơ của CuSO4, để nguội bình Kjeldahl đến nhiệt độ phòng. Có thể kiểm tra quá trình vô cơ hóa hoàn toàn chưa bằng cách cho vào bình một lượng nhỏ nước cất (thường bằng bình tia) rồi lắc nhẹ tráng thành bình, thấy không còn những hạt muội đen li ti là được.
Mẫu sau đó được pha loãng bằng bình định mức 100 ml, tiến hành cất đạm.
Cất đạm (lôi cuốn hơi nước)
- Chuẩn bị dung dịch ở bình hứng NH3: dùng pipet cho vào bình hứng 20 ml dung dịch axit boric 20g/l, đặt bình vào hệ thống sao cho đầu ống sinh hàn ngập trong