C ZrỊW )= 3-10'5M, p H ầ A t A A
3.6.4.Giới hạn phát hiện tin cậy: (Range Detectỉon Lỉmỉt RDL) [9].
x K h K/
3.6.4.Giới hạn phát hiện tin cậy: (Range Detectỉon Lỉmỉt RDL) [9].
Xuất phát từ công thức:
RDL = 2.MDL = 2.7,228.106 = 14,456.10'6 M.
KẾT LUẬN
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài, dựa trên các kết quả nghiên cứu, chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Lần đầu tiên đã khảo sát được phổ hấp thụ phân tử của phức đa ligan PAN - Zr(IV) - CHQ2COOH bằng phương pháp chiết - trắc quang.
2. Đã nghiên cứu khả năng chiết phức đa ligan PAN - Zr(IV) - CHCl2COOH, kết quả cho thấy dung môi chiết phức tốt nhất là rượu izoamylic.
3. Đã xác định được các điều kiện tố ưu để chiết phức, xác định được thành phần, cơ chế phản ứng tạo phức đa ligan PAN - Zr(IV) - CHCl2COOH và các tham số định lượng của phức.
* Các điều kiện tối ưu để chiết phức: tllc= 3 phút; tsauchiết= 30 phút; pHtu=2,45; CCHCl2COOH =16667. cz (IV); V0=5,OOml và chỉ cần chiết phức một lần. * Bằng bốn phương pháp độc lập: phương pháp tỷ số mol, phương pháp hệ đổng phân tử , phương pháp Staric- Bacbanel và phương pháp chuyển dịch cân bằng chúng tôi đã xác đinh thành phần của phức:
PAN : Zr(IV) : CHCl2COOH = 2 : 1 : 2 ; phức tạo thành là phức đơn nhân, đa ligan.
* Nghiên cứu cơ chế phản ứng, đã xác định được các dạng cấu tử đi vào phức là:
* Dạng ion kim loại là Zr4+. * Dạng thuốc thử PAN là R"
lgK* = 19.82 ± 0,17.
lgP = 42,46 ± 0,33 (p =0,95, k=4). A,max=625nrn .
Kết quả xác dinh hệ số hấp thụ phân tử theo phương pháp Komar phù hợp với phương pháp đường chuẩn.
4. Đã xây dựng được phương trình đường chuẩn biễu diễn sự phụ thuộc mật độ
quang vào nồng độ của phức, phương trình đường chuẩn có dạng:
AAị = (3,877 ± 0,0132)104. CZr{ir)+ (0,07 ± 0,008)
5. Đã đánh giá phương pháp phân tích trắc quang Zr(IV) dựa trên phức đa ligan.
• Độ nhạy của phương pháp: 2,5794.10"8M • Giói hạn phát hiện của thiết bị: 8,825.10"6M.
• Giói hạn phát hiện của phương pháp là (MDL): 7,228.10"6 M. • Giói hạn phát hiện tin cậy là (RDL): 14,456.10'6 M.
• Giói hạn đinh lượng của phương pháp là (LOQ): 24,069.10"5 M.
6. Do thời gian hạn chế chúng tôi chỉ xác đinh Zr(IV) trong mẫu nhân tạo. Kết
1
Tài liệu tham khảo Tiếng việt
A.K.Bapko, A.T.Philipenco (1975): Phân tích trác quang Tập 1,2
23 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
C.Shwarzenbach, H.Flaschka(1979): Chuẩn độ phức chất. NXB
KH&KT Hà Nội.
Đinh Phạm Thái, Lê Xuân Khuông, Phạm Kim Đỉnh (1986): Luyện kim màu và quý hiếm, NXG GD, Hà Nội.
F.Côtton, G.Willinson (1984): Cơ sở hoá học vô cơ, phần III, NXB. ĐH&THCN, Hà Nội.
I.v. Amakasev, V.M. Zamitkina. Hợp chất trong dấu móc vuông. NXB KHKT, Hà Nội - 1980. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hoàng Nhâm (2000): Cơ sở hoá học vô cơ, Tập III, NXB GD, Hà Nội. HỒ Viết Quý (1999): Phức chất trong hoá học . NXB KH&KT.
Hồ Viết Quý (2002) Chiết tách, phân chia, xác định các chất bằng dung môi hữu cơ - Tập I. NXB KHKT, Hà Nội.
Hồ Viết Quý (1994) : Xử lý số liệu thực nghiệm bằng toán học thống kê. ĐHSP Quy Nhơn.
Hồ Viết Quý(1999): Các phương pháp phân tích quang học trong hoá học NXB. ĐHQG Hà Nội.
15
16
17
20
N.L. Bloc (1974) Hóa học phân tích. NXB Giáo dục.
Nguyễn Tinh Dung (2000): Hóa học phân tích - Phần II: Các phản ứng ion trong dung dịch nước. NXB Giáo dục .
Nguyễn Trọng Biểu (1974): Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học. NXB KH& KT, Hà Nội.
Nguyễn Trọng Biểu, Từ Vãn Mạc (2002): Thuốc thử hữu cơ.
NXBKH&KT, Hà Nội.
Nguyễn Thị Thoa (2003): Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan trong hệ 4- (2-pyridylazo) Rezocxin (PAR) - Zr(IV)-HX (HX: axit Axetic và các dẫn xuất Clo của nó) bằng phương pháp chiết - trắc quang.
Tiếng anh
21 H.F.Combs and E.L.Grove. Indirect determination of íluoridesby the edta titration of samarium, Tanlanta, Volume 17, Issue by the edta titration of samarium, Tanlanta, Volume 17, Issue
7, 1970, Pages 599-606.
23 Ytica Chimica Acta, Volume 375, Issue 1-2, 1998, Pages 117- 126.
24 Vojt Ch.Mare Ka. Direct complexonmetric determination ofmagnesium in the presence of ziricotii,íiíanand aluminium,