C ZrỊW )= 3-10'5M, p H ầ A t A A
3.6.Đánh giá phương pháp phân tích trắc quang Zr(IV) dựa trên phức đa
x K h K/
3.6.Đánh giá phương pháp phân tích trắc quang Zr(IV) dựa trên phức đa
đa
ligan.
ligan.
3.6.2. Giới hạn phát hiện của thiết bị (Limit Of Detection LOD). [9].
Để xác đinh được giới hạn phát hiện của thiết bị ta làm như sau:
Chuẩn bị 5 mẫu trắng trong 5 bình đinh mức lOml, có nồng độ trong mỗi mẫu: 0,8ml PAN nồng độ 10'5M, lml NaN03 IM, duy trì pH = 2,45, định mức bằng nước cất hai lần tới vạch. Sau đó chiết bằng 5ml dung môi rượu izoamylic. Đem đo mật độ quang của dãy dung dịch trên máy Cary-Varian (Mỹ) có bề dày cuvet là l,001cm tại bước sóngẪ = 625 nm, vói dung dịch so sánh là nước cất 2 lần. Từ đường chuẩn theo định luật Beer:
AAị =(3,877 ± 0,013).104. CZr{IV) + 0,007 và kết quả thực nghiệm ta có kết quả
được trình bày ở bảng 3.27 như sau:
63
Bảng 3.27. Kết quả xác định gỉối hạn của thỉết bị
Từ các giá tri nồng độ ta có giá trị trung bình X = 8,818.10'6. Gọi Sỵ là độ lệch chuẩn của phép đo ta cố:
Z(x.-x)
= 5,002.10'
Giới hạn phát hiện của thiết bị được tính theo công thức:
3.sỵ+x=3. 5,002.10'8 + = 8,825.1Q'6
Vậy gicti hạn phát hiện của thiết bị là: 8,825.10_6M
3.6.3. Giới hạn phát hỉện của phương pháp: (Method Detectỉon Lỉmit(MDL) [9]. (MDL) [9].
Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp ta thực hiện làm mẫu spike bằng cách điều chế 5 bình định mức lOml vổi thành phần gồm: 0.8ml PAN 10'5M, lml CHCl2COOH 5M, 1 ml dung dịch NaNƠ3 2M và thêm lần lượt dung dịch chuẩn Zr(IV) cố hàm lượng thay đổi. Định mức bằng nước cất hãi lần và điều chỉnh pH = 2,45. Sau đó chiết bằng 5ml dung môi rượu izoamylỉc. Đem đo dãy dung dịch trên máy Caiy-Varian (Mỹ) có chiều dày cuvet là l,001cm với dung dịch so sánh là dung dịch PAN 0,8.10'5M tại bước sóng 625nm. Kết quả thu được
64
Bảng 3.28: Kết quả xác định giới hạn của phương pháp. Õ~=x=3,860.10-5 Tra bảng với t(4 095) = 2,78 s* Z(Xi-X)2 n(n -1) 1,352.10-'» = 1 0 . 5 5(5-1)
Giới hạn phát hiện của phương pháp được tính theo công thức: MDL = S-.t(4f0f95) = 0,2600.10'5.2,78 = 7,228.10'6
Vậy giới hạn phát hiện của phương pháp là: 7,228.10'6 (M)
3.6.4. Giới hạn phát hiện tin cậy: (Range Detectỉon Lỉmỉt RDL) [9].
Xuất phát từ công thức:
RDL = 2.MDL = 2.7,228.106 = 14,456.10'6 M.