Quá trình lựa chọn giữa đế PET, thủy tinh hay SiO2/Si cũng ảnh hưởng đến quá trình in sau này. Trong luận văn này chúng tôi khảo sát cùng đều kiện in, chúng tôi in đơn lớp trên ba loại đế khác nhau và kết quả độ bám dính mực in trên đế SiO2/Si là tốt nhất, đế thủy tinh và PET rất khó bám dính, sau khi in có sự kết dính giữa các nang lược làm cho điện cực dễ đứt gãy. Bên cạnh đó, hướng in cũng ảnh hưởng đến hình ảnh điện cực …. , điều này được thể hiện như trong hình 3.3.
Hình 3.3. Ảnh chụp kính hiển vi kim loại học GX51. Hình (a) in trên đế thủy tinh; hình (b) in trên đế PET; hình (c) in điện cực hướng ngang và hình (d) in
điện cực hướng dọc trên đế SiO2/Si
Sau khi lựa chọn được đế in thích hợp, cũng như đã trình bày trong phần thiết kế điện cực, chúng tôi tiến hành lựa chọn kích thước chip phù hợp và đã thu được các kết quả chế tạo điện cực bằng phương pháp in phun. Các chip có kích thước và khoảng cách giữa các nang lược nhỏ rất khó in. Mực in là loại nhũ tương nên có sự dính ướt trên bề mặt đế. Do đó, với khoảng cách giữa các nang lược nhỏ nên thường xuyên chúng dính vào nhau. Bảng 3.4 dưới đây là kích thước của các chip sau quá trình in phun, chúng được đo bằng kính hiển vi quang học GX51 tại Phòng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano. Trong đó S là khoảng cách giữa hai nan lược (µm), W là bề rộng của nan lược (µm), L là chiều dài của nan lược (µm), n là số lượng răng lược trên điện cực.
Bảng 3.4. Số liệu so sánh kích thước chip trước và sau khi in phun
Số hiệu L (µm) (thiết kế) L (µm) (sau khi in phun) W (µm) (thiết kế) W (sau khi in phun) D (µm) (thiết kế) D (µm) (sau khi in phun) n 100 6900 6921.05 100 127.03 100 72.47 50 150 6850 6873.12 150 186.27 150 112.04 34 250 6800 6831.17 250 277.37 250 215.42 25 300 6750 6785.72 300 348.61 300 241.97 17 (c) (d)
350 6700 6729.71 350 388.32 350 301.37 14
400 6650 6681.04 400 447.65 400 335.04 13
So sánh với các kích thước trong quá trình thiết kế và sau khi in phun, chúng tôi nhận thấy rằng chiều dài và bề rộng của răng lược tăng lên khoảng 10 – 40 µm, khoảng cách giữa hai nan lược giảm một khoảng tương tự. Do đó, chúng có sai số khá lớn, sai số này do trong quá trình in phun, mực in là dung dịch dạng nhũ tương nên sau khi phun xuống bề mặt đế có sự dính ướt nên khoảng cách các răng lược hẹp lại, bề rộng và chiều dài răng lược tăng lên so với kích thước ban đầu (kích thước thiết kế). Bên cạnh đó, khi khoảng cách giữa các răng lược càng nhỏ ≤ 100 µm thì bề rộng của các răng lược không đều và thường xuyên dính vào nhau. Do vậy, nhóm chúng tôi chọn kích thước tối ưu trong quá trình in phun điện cực là ≥ 150µm (hình 3.4).
(a) (b)
Hình 3.4. Các điện cực thu được sau quá trình in phun với các kích thước 100 (a), 150 (b), 200 (c), 250 (d), 350 (e), và 400 (f)
Các điện cực thu được có bề mặt khá tốt, ít bụi bẩn, các răng lược không bị đứt gãy. Tuy nhiên, vẫn còn ít lỗ xốp để lại do trong quá trình nung mẫu, một vài dung môi trong mực in bay hơi và để lại lỗ xốp trên điện cực.
Hình 3.5. Các điện cực trước (a) và sau khi phủ dung dịch polyme (b)
Do polyme được tạo thành màng trên điện cực bằng phương pháp nhỏ giọt (drop-coating) (hình 3.5) nên các màng polyme PANI-EB (sau khi nung trong chân không) trên các điện cực khác nhau là không đồng đều. Để tối ưu được kích thước chíp sau khi in phun chúng tôi tiến hành phủ dung dịch polyme, sấy khô trong chân không ở 60ºC trong 24 giờ và khảo sát đặc tính I-V của
chúng. Kết quả đo điện trở của các chíp với kích thước khác nhau như trong bảng 3.5.
Bảng 3.5. Số liệu đo điện trở của các chíp sau khi chế tạo
Số hiệu 100 150 200 250 400
Điện trở (kΩ) 17.46 13.78 55.16 90.67 197.08
Hình 3.6. Đồ thị đo đặc tuyến I-V
Dựa vào bảng số liệu so sánh kích thước chíp và kết hợp với đồ thị hình 3.6 chúng tôi có nhận xét như sau:
Khi giữ nguyên kích thước chíp, thay đổi khoảng cách, chiều dài và bề rộng răng lược càng tăng thì điện trở càng tăng và độ dẫn điện càng giảm, độ dẫn điện của mẫu có bề rộng răng lược và khoảng cách giữa 2 răng lược là 150 µm là tốt nhất.
Tuy nhiên, hình 3.7 ta thấy mẫu có bề rộng và khoảng cách răng lược 100 µm và 150 µm có điện trở khá nhỏ, ổn định do đó độ dẫn điện trên mẫu này lớn.
Hình 3.7. Đồ thị điện trở phụ thuộc vào kích thước của các điện cực