5. Ý nghĩa khoa học thực tiễn
2.3.1. Sắc ký khí ghép khối phổ GCMS
❖ Khái niệm
Sắc ký khí ghéo khối phổ (viết tắt là GCMS) là một phương pháp mạ nh mẽ với độ nhạy cao được sử dụng trong các nghiên cứu về thành phần các chất trong không khí. Bản chất GCMS, đúng như tên gọi của nó, là sự kết hợp của sắc ký khí (Gas Chromatography) và Khối phổ (Mass Spectometry). Ngưỡng phát hiện của phương pháp này là 1 picogram (0.000000000001 gram). Và đây là một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay đặc biệt có hiệu quả trong lĩnh vực hóa phân tích.
❖ ứng dụng
- Phân tách: sắc ký khí có thể phân tách các hỗn hợp hóa chất phức tạp trong không khí hay trong nước ra các phần riêng lẻ.
Bằng cách kết hợp 2 kỹ thuật, nhà hóa học phân tích có thể khảo sát định tính và định lượng một số hóa chất với nồng độ thấp đến 1 picogram hoặc nhỏ hơn nữa- đây là nồng đổ rất khó phát hiện ở các phương pháp phân tích khác như phương pháp đo phổ UV-VIS. Hiện nay kỹ thuật này được sử dụng rộng rãi trong các ngành sinh học, nông nghiệp, môi trường, y học,...
2.3.2. Mội sổ phần mềm ứng dụng xử lý số liệu 2.3.2.1. Phần mềm Excel
Microsoft Excel là chương trình xử lý bảng tính nằm trong bộ Microsoft Office của hãng phần mềm Microsoft được thiết kế để giúp ghi lại, trình bày các thông tin xử lý dưới dạng bảng, thực hiện tính toán và xây dựng các số liệu thống kê trực quan có trong bảng từ Excel. Bảng tính của Excel bao gồm nhiều ô được tạo bởi các dòng và cột, việc nhập dữ liệu và lập công thức tính toán dữ liệu nhanh và chính xác với số lượng hàng triệu ô. Excel có nhiều tính năng ưu việt và có giao diện rất thân thiện với người dùng.
Excel có thể được sử dụng hầu hết các ngành nghề như kế toán, nhân sự, hà nh chính, giáo viên, học sinh, kỹ sư và rất nhiều ngành nghề khác. Phần mềm này giúp tính toán đại số, phân tích dữ liệu, lập bảng biểu báo cáo, tổ chức danh sách, truy cập các nguồn dữ liệu khác nhau tự động hóa các công việc bằng các macro, và nhiều ứng dụng khác để giúp chúng ta có thể phân tích nhiều loại hình bài toán khác nhau bằng nhiều hàm thông dụng như; SUM, IF, Ylookup, Logic, AVG,... một cách nhanh chóng mà không cần sử dụng đến máy tính hay thiết bị hỗ trợ tính toán nào khác.
2.3.2.2. Phần mềm Origin
Origin là phần mềm hỗ trợ trong các ngành khoa học kỹ thuật, trợ giúp kỹ sư và các nhà khoa học để phân tích dữ liệu bằng cách thể hiện trên các dạng đồ thị. Origin là phần mềm rất mạnh về vẽ đồ thị, xử lý, tính toán, khớp hàm...
Chúng ta thường sử dụng Origin để biểu diễn số liệu dạng chuỗi thời gian. Các đường đặc trưng XRD, DSC, Isothermal,... Xác định điểm Onset, tính diện tích, momen
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1.Lượng các hợp chất được theo số lần chiết
Kết quả chiết lOOml dung môi đầu tiên với hàm lượng phụ gia (%) khác nhau được thể hiện trong hình 3.1.
Hình 3.1. Lượng các chất trong lần chiết 1
Từ bảng số liệu 3.1 ta thấy hàm lượng các chất tách chiết được tăng lên theo nồng độ % thể tích QH3. Khoảng nồng độ từ 0% đến 5% hàm lượng chất tách chiết được không đáng kể. Khi tăng nồng độ chất phụ gia từ 5% đến 15% thì lượng thuốc BVTV tách chiết được tăng lên mạnh.
Lượng các hợp chất DDT (bao gồm 3 hợp chất DDE, DDD, DDT) tăng lên đột biến ờ nồng độ 10% thể tích QH3. Tại 5% thể tích QH3 lượng các hợp chất DDT thu được là 0.37356 mg và lượng các hợp chất DDT thu được là 8.8278 mg, tăng gấp hơn 23 lần khi tăng tỷ lệ thể tích QH3 lên 10% .
Lượng DDT chiết được là cao nhất, cao hơn rất nhiều so với lượng DDD và DDE.
Lượng DDE chiết được thấp nhất mặc dù tăng nồng độ chất phụ gia QH3 nhưng
0 5 10 15
Kết quả chiết lần 2 (lOOml dung môi thứ 2) với tỉ lệ % thể tích QH3 khác nhau được thể hiện trong hình 3.2
V <%)
Hình 3.2. Lượng các chất trong lần chiết 2
Từ kết quả phân tích biểu đồ hình 3.2 hàm lượng các chất BVTV tách được càng nhiều khi tăng tỷ lệ thể tích nồng độ dung môi. Lượng các hợp chất DDT chiết được từ lần chiết 2 (hình 3.2) cao hơn nhiều lần chiết 1 (hình 3.1). Giống với lần chiết 1 lượng DDT tách chiết được là cao nhất và lượng DDE tách chiết được là thấp nhất, tương đối ổn định, tăng lên không đáng kể.
Khi nồng độ dung môi thấp, lượng thuốc BVTV tách được không đáng kể nhưng từ nồng độ 5% đến 10%, lượng DDT và DDD tăng lên đột biến, tại 10% thể tích QH3 lượng DDT thu được là 38.889 mg, cao gấp khoảng 100 lần so với tại nồng độ 5% là 0.39268 mg; còn lượng chất DDD thu được tại 10% thể tích QH3 thì cao gấp hơn 97 lần so với lượng chất DDD thu được tại 5% thể tích QH3. Khi tăng nồng độ dung môi lên 15 % thì lượng DDT và lượng DDD thu được cũng tăng nhưng tăng lên từ từ.
3.1.3. Kết quả chiết lần thứ 3
Kết quả chiết lần 3 với hàm lượng % thể tích QH3 khác nhau được thể hiện trong hình 3.3
V (%)
Hình 3.3. Lượng các chất tách chiết trong lần chiết 3
Từ kết quả phân tích biểu đồ hình 3.3 thấy rằng hàm lượng các chất BVTV trong lần chiết 3 đã thấy có sự thay đổi. Khoảng tỷ lệ nồng độ từ 0% đến 5% hàm lượng của HCBVTV đều tăng nhưng không đáng kể. Nhưng khi tăng tỷ lệ thể tích dung môi lên 10% hàm lượng DDT và DDD tách được tăng lên đột biến. Tuy nhiên khi tăng nồng độ dung môi lên 15% lượng DDD lại giảm xuống, còn lượng DDT tăng lên không đáng kể. Điều này hoàn toàn ngược lại so với kết quả lần chiết thứ 1 và lần chiết thứ 2. Do ờ lần chiết thứ 1 và lần chiết thứ 2 hàm lượng hai chất này đều có xu hướng tăng, hàm lượng tách chiết ra được khá là nhiều, vì vậy ờ lần chiết thứ 3 hàm lượng DDD sẽ giảm và hàm lượng DDT tăng rất ít để đảm bảo tổng hàm lượng DDD, DDT,DDE tách chiết được sẽ không vượt quá hàm lượng ban đầu có trong mẫu.
Lượng DDT tách chiết được vẫn là cao nhất, lượng DDE là thấp nhất và tương đối ổn định. Tại nồng độ 10% tổng hàm lượng thuốc BVTV thu được là 69.43126 mg cao gấp khoảng 27 lần tổng hàm lượng thuốc BVTV thu được tại nồng độ 5% thể tích QH3 là 2.56673 mg.
V (%)
Hình 3.4. Tổng lượng các chất tách chiết được với dung môi QH3
Tổng lượng thuốc BVTV thu được từ 3 lần chiết tăng nhanh khi nồng độ chất phụ gia tăng , tăng mạnh đột biến ở nồng độ 10%, trong đó hàm lượng DDT tăng nhiều nhất, DDE tăng ít nhất.
Từ 10% đến 15% nồng độ thể tích QH3 hàm lượng DDD tăng không đáng kể, nhưng ta xét trong toàn bộ quá trình thì tổng các hợp chất DDT sau cả 3 lần tách chiết đều có xu hướng tăng khi tăng tỉ lệ thể tích dung môi QH3.
Tổng hàm lượng DDT và tổng hàm lượng DDD thu được sau 3 lần tách chiết cao hơn rất nhiều tổng hàm lượng DDE thu được sau 3 lần tách chiết.
Từ hình 3.4 thấy nồng độ % thể tích QH3 càng cao thì lượng các hợp chất DDT được chiết ra khỏi đất càng nhiều.
3.2.Khối lượng các hợp phần POP trong các lần chiết
3.2.1.Hợp phần DDE
Kết quả chiết hợp phần DDE với nồng độ % thể tích QH3 khác nhau được thể hiện ờ hình 3.5.
Kết quả tổng của 3 lần chiết với hàm lượng % thể tích QH3 khác nhau được thể hiện ở hình 3.4.
V (%)
Hình 3.5. Hàm lượng DDE trong ba lần tách chiết
Tổng hàm lượng hợp phần DDE thu được qua các lần chiết tăng lên tương đối ổn định theo sự tăng tỷ lệ thể tích của dung môi QH3, hợp phần DDE tăng rõ rệt nhất ở nồng độ 15% đối với lần chiết thứ 2 và ở nồng độ 10% đối với lần chiết thứ 3.
Trong lần chiết thứ 1 hàm lượng hợp phần DDE tăng ít nhất theo sự tăng của nồng độ % chất phụ gia.
3.2.2. Hợp phần DDD
Ket quả chiết hợp phần DDD với nồng độ % thể tích QH3 khác nhau được thể hiện trong hình 3.6.
V (%)
Hình 3.6. Hàm lượng DDD trong ba lần tách chiết
Khi tăng nồng độ % thể tích QH3 thì hàm lượng hơp phần DDD chiết được cũng tăng theo và tăng đột biến ở nồng độ 10%. Tuy nhiên hợp chất DDD có sự trái ngược so với hai hợp chất còn lại là với tỉ lệ thể tích từ 10 đến 15% dung môi QH3 ở lần chiết 3 có sự giảm khối lượng, từ 28.3655 mg tại 10% xuống còn 12.5427 mg tại 15%. Nguyên nhân của sự trái ngược này đã được giải thích ở phần 3.13.
Với nồng độ 10% thể tích chất phụ gia, tổng lượng DDD thu được gấp khoảng 26 lần so với tổng lượng DDD thu được ở nồng độ 5%.
3.2.3. Hợp phần DDT
Ta được kết quả chiết hợp phần DDT với nồng độ % thể tích QH3 khác nhau ờ hình 3.7.
6 0
3 2
V (%)
Hình 3.7. Hàm lượng DDT trong ba lần tách chiết
Với nồng độ 0% thể tích QH3 lượng DDT thu được từ 3 lần chiết là tương đương nhau. Khi tăng nồng độ chất phụ gia thì hàm lượng hợp phần DDT chiết được tăng và tăng mạnh nhất ở nồng độ 10% thể tích QH3 và tăng chậm lại khi tăng nồng độ lên 15%.
Hàm lượng DDT thu được trong lần chiết thứ 2 là cao nhất. Còn hàm lượng DDT thu được từ lần chiết thứ 1 là thấp nhất.
Hợp phần DDT ở 3 lần chiết (hình 3.7) nói chung cao hơn hợp phần DDE ở 3 lần chiết (hình 3.5) và cao hơn hợp phần DDD ờ 3 lần chiết (hình 3.6).
3.2.4. Lượng POP của 3 lằn tách chiết
Tổng hàm lượng các chất POP thu được từ ba lần tách chiết với nồng độ % thể tích QH3 được thể hiện ờ hình 3.8.
Từ kết quả phân tích ta thấy ở 0% thể tích QH3, lượng thuốc BVTV thu được tăng khi tăng nồng độ dung môi QH3 và tăng mạnh nhất ở khoảng nồng độ 5
- 10% thể tích QH3. Lượng POP tại lần chiết thứ 1 là thấp nhất, lượng POP thu được trong lần chiết thứ 2 tăng mạnh hơn so với lần chiết thứ 1. Trong khoảng nồng độ 0 - 10% lượng POP thu được trong lần chiết 2 và lần chiết 3 gần như nhau. Riêng ở lần chiết 3, khi tăng tỷ lệ thể tích dung môi lên 15% thì hàm lượng các chất tách chiết được lại giảm.
Điều này ta thấy tổng hàm lượng của các DDT thành phần tách được ở 3 lần chiết không bao giờ vượt quá tổng hàm lượng DDT ban đầu có trong mẫu đất. Vì vậy ờ lần chiết 1 và lần chiết 2, hàm lượng các chất luôn có xu hướng tăng nhưng đến lần chiết 3 sẽ giảm để đảm bảo rằng hàm lượng các chất tách chiết được trong ba lần chiết không vượt quá lượng chất ban đầu có trong mẫu. Điều này là hợp lý.
3.2.5. Hiệu suất tách chiết
Kết quả hiệu suất 3 lần tách chiết với hàm lượng % thể tích QH3 khác nhau được thể hiện ờ hình 3.9.
100
Hình 3.9. Hiệu suất tách chiết POP
Từ hình 3.9 ta thấy, hiệu suất tách chiết các hợp chất DDT từ đất ô nhiễm bằng dung môi QH3 có xu hướng tăng lên theo chiều tăng của tỉ lệ thể tích dung môi QH3. Cụ thể trong khoảng tỉ lệ thấp từ 0 - 5 % QH3, khả năng tách chiết các hợp chất POP từ đất là khá thấp (chỉ đạt H% = 2,26%) và gần như không có khả năng tách chiết , khi ta tăng tỉ lệ thể tích dung môi lên từ 10 - 15% khả năng tách chiết tăng lên đáng kể và gần như là đạt tuyệt đối với H% = 81.65% (ở 10% QH3) đến H% = 96,18% (ở 15% QH3).
Hiệu suất tách chiết thuốc BVTV ờ lần chiết 2 cao hơn so với lần chiết 1 và lần chiết 1 là thấp nhất. Hiệu suất tách chiết tăng khi tăng tỉ lệ thể tích dung môi QH3 và đặc biệt tăng mạnh tại nồng độ 10% thể tích dung môi. Riêng ờ lần chiết thứ 3 khi tăng tỷ lệ nồng độ dung môi lên 15% thì hiệu suất lại giảm.
Ta có thể thấy khả năng tách chiết các hợp chất DDT sẽ đạt hiệu suất cao đặc biệt trong khoảng nồng độ từ 10 - 15 %.
3.3. So sánh tỉ lệ khối lượng các chất POP tách chiết được
0 5 10 15
V (%)
10 0
3.3.1.Tỉ lệ các DDT thành phần của lằn chiết 1
Tỉ lệ khối lượng các hợp chất DDE, DDD, DDT tách chiết được ở lần chiết 1 so với khối lượng tổng của 3 hợp chất (DDE + DDD + DDT ) ở lần chiết đó được thể hiện ở hình 3.10.
V <%)
Hình 3.10. Tỉ lệ của các DDT thành phần ở lần chiết thứ 1
Dựa vào hình 3.10 ta thấy hàm lượng DDT tách chiết được từ lần chiết 1 hầu như là thấp hơn lượng DDT ban đầu. Tại nồng độ 0 - 5% thể tích QH3 lượng DDT thu được từ lần chiết 1 giảm nhẹ sau đó thay đổi không nhiều khi tăng tỷ lệ nồng độ dung môi trong khoảng 5 - 10% nhưng khi tăng nồng độ lên trên 10% hàm lượng DDT thành phần thu
được lại tăng mạnh và tăng cao hơn so với hàm lượng DDT
ban đầu khi tăng nồng độ dung môi lên 15%.
Ngược lại lượng DDD thu được từ lần chiết 1 luôn cao hơn so với lượng DDD ban đầu. Tại nồng độ 0 - 5% thể tích QH3 lượng DDD thu được từ lần chiết 1 tăng nhẹ sau đó
thay đổi không nhiều khi tăng nồng độ thể tích dung môi trong
khoảng 5 - 10% nhưng khi tăng nồng độ từ 10% lên 15% thì hàm
lượng DDD thu
được từ lần chiết 1 lại giảm đột biến và tại nồng độ 15% thì lượng DDD thu được từ lần chiết 2 và lượng DDD ban đầu là gần như bằng nhau.
Hàm lượng DDE tách chiết được ở lần chiết thứ 1 thay đổi không đáng kể với hàm lượng DDE ban đầu.
3.3.2. Tỉ lệ các DDT thành phần của lằn chiết 2
Tỉ lệ khối lượng các hợp chất DDE, DDD, DDT tách chiết được ở lần chiết 2 so với khối lượng tổng của 3 hợp chất (DDE + DDD + DDT ) ở lần chiết đó được thể hiện ở hình 3.11.
V (%)
Hình 3.11. Tỉ lệ của các DDT thành phần ở lần chiết thứ 2
Dựa vào hình 3.11 ta thấy trong khoảng khoảng 0% đến 10% hàm lượng DDT thu được từ lần chiết 1 hầu như thấp hơn so với hàm lượng DDT có trong mẫu ban đầu . Tại nồng độ 0 - 5% thể tích QH3 lượng DDT thu được từ lần chiết 1 giảm mạnh sau đó lại tăng đột biến khi tăng nồng độ của dung môi từ 5 - 15% .
Ngược lại trong khoảng nồng độ 0% đến 10% hàm lượng DDD thu được từ lần chiết 1 hầu như cao hơn so với lượng DDD ban đầu . Tại nồng độ 0 - 5% thể tích QH3 lượng DDD thu được từ lần chiết 1 tăng mạnh sau đó lại giảm đột biến khi tăng nồng độ của dung môi từ 5 - 15% và thấp hơn so với hàm lượng DDD ban đầu khi tăng nồng độ dung môi lên trên 10%.
V (%)
Hình 3.12. Tỉ lệ của các DDT thành phần ở lần chiết thứ 3
Với các nồng độ % thể tích QH3 khác nhau lượng DDT tách chiết ờ lần chiết thứ 3 đều thấp hơn lượng DDT ban đầu. Từ nồng độ 0% đến 5% thể tích QH3 lượng DDT thu được giảm đột biến và khi tăng từ 5% đến 10% thì lượng DDT tăng nhanh và sau đó thay đổi không đáng kể khi tăng nồng độ dung môi lên 15%.
Lượng DDD thu được ờ lần chiết 3 thì đều cao hơn lượng DDD ban đầu. Lượng DDD tăng đột biến khi tăng nồng độ QH3 từ 0% đến 5% , sau đó lại giảm mạnh khi tăng lên 10% thể tích QH3 và từ 10 - 15% lương DDD thu được tiếp tục giảm nhưng giảm không đáng kể.
Còn lượng DDE thu được từ lần chiết 3 hầu như xấp xỉ bằng lượng DDE ban đầu. Khi nồng độ dung môi là 0% lượng chất tách được cao hơn so với lượng ban đầu sau đó lại giảm rất ít khi tăng nồng độ dung môi lên 10%. Yà lượng DDE thu được lại tăng khi tăng nồng độ dung môi lên từ 10 - 15%.