5. Điểm mới của đề tài
3.1. Cấu trúc của chấm lượng tử carbon
Để nghiên cứu sơ bộ cấu trúc hóa học của chấm lượng tử carbon chúng tôi đã tiến hành đo phổ FT- IR. Kết quả thu được trình bày dưới hình 3.1, 3.2 và 3.3.
Trên hình 3.1. là CQDs tổng hợp được từ đường bằng hai phương pháp thủy nhiệt và nhiệt vi sóng, có hoặc không có mặt của H3PO4. Có thể thấy, các CQDs đều có chung các vùng, peak dao động sau: Giải hấp thụ mạnh và rộng từ 3000 đến 3630 cm-1, cực đại ở 3275 cm-1 đặc trưng cho nhóm –OH tại bề mặt CQDs hoặc của H2O hấp phụ. Vùng hấp thụ tại 2800 đến 3000 cm-1 là dao động đặc trưng của liên kết C-H trong hydrocarbon no. Peak ở 1650 cm-1
là của nhóm C=O, peak ở 1000 cm-1
là của C-O [17].
Đáng chú ý trong hình 3.1 d) là peak của nhóm C=O có cường độ thấp so với các mẫu CQDs khác. Điều này có thể là H3PO4 có tác dụng xúc tác cho nhóm C=O tham gia dễ dàng hơn trong quá trình ngưng tụ dehydradation dưới điều kiện nhiệt vi sóng. Ở các mẫu CQDs khác, cường độ nhóm C=O là tương đương nhau.
21
Hình 3.1. Phổ hồng ngoại IR của chấm lượng tử carbon tổng hợp từ đường.
a) Bằng thủy nhiệt. b) Bằng thủy nhiệt có mặt H3PO4. c) Bằng lò vi sóng. d) Bằng lò vi sóng có mặt H3PO4
22
Hình 3.2. Phổ hồng ngoại IR của chấm lượng tử carbon tổng hợp từ đỗ xanh.
a) Bằng thủy nhiệt. b) Bằng thủy nhiệt có mặt H3PO4. c) Bằng lò vi sóng. d) Bằng lò vi sóng có mặt H3PO4
23
Ở đây ta thấy các CQDs tổng hợp từ đỗ xanh có chung các vùng, các peak tại 1600 cm-1 và 1000 cm -1 lần lượt đặc trưng cho nhóm C=O và C-O. Giải hấp thụ mạnh và rộng từ 3000 – 3600 cm-1 đặc trưng cho nhóm OH tại bề mặt CQDs hoặc của H2O hấp phụ.
Khi không dùng xúc tác H3PO4 ở hai phương pháp khác nhau, ta thấy có peak tại 1395 cm-1 đặc trưng cho nhóm C-N hoặc NH2, so sánh với khi có xúc tác và cùng phương pháp tổng hợp ta thấy không có peak này. Điều này cho thấy phương pháp tổng hợp và có mặt H3PO4 ảnh hưởng đến cấu trúc của CQDs.
Trên hình 3.3 là phổ IR của CQDs tổng hợp từ sữa bằng hai phương pháp khác nhau khi có mặt acid hoặc không có mặt, ta thấy cấu trúc phổ tương đối giống nhau. Phổ có chung các vùng, peak tại 3280 cm-1
, 1645 cm-1 đặc trưng cho các nhóm OH, COOH. Ngoài ra, peak tại 2920 cm-1
, đặc trưng cho liên kết CH2=CH , peak từ 1024-1040 cm-1 đặc trưng cho liên kết C=O [18]. Các CQDs tổng hợp từ sữa bằng phương pháp thủy nhiệt và nhiệt vi sóng khi không có mặt H3PO4 còn có peak tại 1378 cm-1 đặc trưng cho nhóm NH2, còn khi dùng H3PO4 xúc tác cường độ peak này thấp, không rõ ràng.
24
Hình 3.3. Phổ hồng ngoại IR của chấm lượng tử carbon tổng hợp từ sữa.
a) Bằng thủy nhiệt. b) Bằng thủy nhiệt có mặt H3PO4. c) Bằng lò vi sóng. d) Bằng lò vi sóng có mặt H3PO4
25
CQDs tổng hợp được từ các nguồn nguyên liệu khác nhau và phương pháp tổng hợp khác nhau đều chứa các nhóm chức phân cực như OH, COOH, NH2…điều này giải thích được khả năng hòa tan tốt trong nước của các chấm lượng tử.