3.2.1. Kết quả phõn tớch cấu trỳc của vật liệu
Kết quả XRD của mẫu (Y0,93Eu0.07)3Al5O12 đƣợc chỉ ra trờn hỡnh 3.6. Kết quả phổ cho thấy, đối với mẫu tổng hợp theo phƣơng phỏp đồng kết tủa thỡ ở 6000C chƣa quan sỏt thấy cú sự hỡnh thành dạng tinh thể nào rừ rệt chứng tỏ rằng ở nhiệt độ này bột vẫn ở trạng thỏi vụ định hỡnh. Khi tăng nhiệt độ lờn 800 0C bắt đầu cú sự hỡnh thành pha tinh thể ở gúc 2 340 chứng tỏ đó cú sự chuyển pha từ vụ định hỡnh thành pha tinh thể. Khi tăng nhiệt độ nung lờn 1000 0C, hầu hết cỏc đỉnh nhiễu xạ nhận đƣợc đặc trƣng cho cỏc mặt nhiễu xạ của mạng nền YAG với cƣờng độ khỏ mạnh và rừ nột (theo thẻ chuẩn số 3300-40). Kết quả này cho thấy pha vụ định hỡnh đó chuyển húa hoàn toàn thành YAG tinh thể và khụng cú dấu hiện nào của cỏc thành phần tạp chất chứng tỏ mẫu thu đƣợc là đơn pha từ đõy khẳng định quỏ trỡnh tổng hợp khụng dẫn đến sự hỡnh thành của cỏc pha trung gian nhƣ YAlO3 (YAP) và Y4Al2O9 (YAM) [15]. Tiếp tục tăng nhiệt độ nung lờn 1300 0C chỳng ta thấy, độ sắc nột và cƣờng độ cỏc đỉnh nhiễu xạ tăng lờn chứng tỏ rằng quỏ trỡnh hỡnh thành tinh thể đang hoàn thiện. Đỉnh chớnh của tinh thể lập phƣơng YAG: Eu nằm tại 2θ 340 tƣơng ứng với chỉ số mặt tinh thể Miller {4 2 0}. Nhƣ vậy, nhiệt độ kết tinh của bột YAG tổng hợp theo phƣơng phỏp đồng kết tủa thấp hơn nhiều so với phƣơng phỏp pha rắn từ cựng loại thành phần
(16000C). Nhiệt độ kết tinh thấp liờn quan đến kớch thƣớc tinh thể hoàn thiện của mẫu bột và mức độ trộn lẫn cỏc cấu tử thành phần. Nhiệt độ kết tinh thấp mà vật liệu thu đƣợc là đơn pha gúp phần cải thiện hiệu suất phỏt quang của vật liệu.
Hỡnh 3.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu (Y0,93Eu0.07)3Al5O12 nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong thời gian 3 giờ
Để khẳng định cấu trỳc của vật liệu tổng hợp đƣợc là lập phƣơng phự hợp với lý thuyết, chỳng tụi đó tiến hành kiểm nghiệm lại bằng phƣơng phỏp Rietveld sử dụng phần mềm Fullprof. Cỏc kớch thƣớc ụ mạng tớnh toỏn đƣợc chỉ ra trờn (Bảng 3.1).
Bảng 3.1. Cỏc thụng số về cấu trỳc của vật liệu đƣợc tớnh toỏn bằng phƣơng phỏp Rietveld Mẫu 2θ Chỉ số hkl Thống số ụ mạng (A0) dh,k,l (A 0 ) JCPD S Tớnh toỏn JCPDS Tớnh toỏn JCPDS Tớnh toỏn (Y0.93Eu0.07)3Al5O12 33.26 (420) (420) 12.00890 12.03632 2.687 2.693