4. Bố cục nghiên cứu
3.4. Kết quả phân tích tính chất quang của vật liệu
Phương pháp đo phổ huỳnh quang (PL) và phổ kích thích huỳnh quang (PLE) là hai phương pháp mà chúng tôi sử dụng để khảo sát tính chất quang của bột huỳnh quang.
Hình 3.4 là phổ huỳnh quang của các mẫu nung thiêu kết từ 900-12800C trong 5 giờ và phổ PLE của mẫu nung ở nhiệt độ 12800C.
Hình 3.4: Phổ PL của các mẫu nung từ 900 đến 12800C trong 5 giờ (a)và phổ PLE của mẫu nung ở nhiệt độ 12800C(b).
a
33
Khi nung ở nhiệt độ 9000C cường độ huỳnh quang yếu và nung lên 10000C từ phổ huỳnh quang ta quan sát thấy có 1 đỉnh phổ tại 659 nm có độ bán rộng hẹp. Khi nung tiếp lên nhiệt độ 12800C từ phổ huỳnh quang quan sát thấy phổ huỳnh quang thay đổi rõ rệt với 3 đỉnh phát quang tại 644 nm, 659 nm và 673 nm. Nguồn gốc của các đỉnh phát xạ này được giải thích liên quan đến sự dịch chuyển điện tử từ trạng thái kích thích 2E về trạng thái 4A2g của ion kim loại chuyển tiếp Mn4+ nằm tại vị trí D3d của mạng nền SrAl2O4. Khi càng nung nhiệt độ lên cao 12000C và 12800C ta thấy dạng phổ phát quang khá sắc nét và ưu thế cường độ vượt trội của mẫu khi được ủ ở nhiệt độ 1280oC. Như vậy khi nhiệt độ nung càng tăng thì cường độ huỳnh quang càng mạnh và không có sự dập tắt huỳnh quang. Điều này được giải thích là do khi nhiệt độ thiêu kết thấp thì sự hình thành pha mạng nền thấp và các ion khuếch tán chưa vào đúng vị trí, khi nhiệt độ thiêu kết tăng thì pha mạng nền ổn định dẫn đến các ion Mn4+ khuếch tán vào vị trí thay thế tăng dẫn đến cường độ huỳnh quang tăng.
Hình 3.4 (b) cho thấy phổ PLE của mẫu nung thiêu kết tại 12800C trong 5 giờ cho thấy bột huỳnh quang SrAl2O4: Mn4+ có khả năng hấp thụ mạnh UV tại bước sóng khoảng 300 nm và UV blue tại 460 nm.
Hình 3.5: Phổ kích thích huỳnh quang SrAl2O4: Mn4+đo tại các vị trí đỉnh khác nhau.
a:PLE 643 nm b: PLE 659 nm c: PLE 673 nm
34
Ở hình 3.5 là phổ kích thích huỳnh quang SrAl2O4: Mn4+ cho thấy phổ kích thích huỳnh quang 659 nm phát xạ đỏ kích thích mạnh tại bước sóng 329 nm và 475 nm. Nguyên nhân là do sự chuyển mức năng lượng từ 4A2g2T2gvà 4A2g4T1g của ion Mn4+ trong mạng nền.
Sau khi xác đinh được nhiệt độ và thời gian tối ưu để hình thành pha của vật liệu nền cũng như phát huỳnh quang của mẫu, bột huỳnh quang được pha tạp với nồng độ khác nhau nhằm tìm ra nồng độ pha tạp tốt nhất cho bột huỳnh quang phát quang mạnh nhất. Trong nghiên cứu này, nồng độ pha tạp thay đổi từ 0,01 đến 0,08%mol. Kết quả đo phổ PL của các mẫu cho thấy khi nồng độ pha tạp Mn tăng thì cường độ huỳnh quang của mẫu tăng. Khi nồng độ pha tạp đạt khoảng 0,04%mol thì cường độ đạt cực đại và suy giảm khi nồng độ pha tạp tăng. Suy giảm cường độ huỳnh quang khi tiếp tục tăng nồng độ pha tạp quá 0,04%mol được cho là do hiện tượng dập tắt huỳnh quang do nồng độ.
Hình 3.6: Phổ huỳnh quang của SrAl2O4 pha tạp Mn4+với các nồng độ khác nhau tại nhiệt độ 1280 0C trong 5 giờ.
35
KẾT LUẬN
Bột huỳnh quang phát quang SrAl2O4 pha tạp Mn4+ được chế tạo bằng phương pháp sol-gel.
Kết quả phân tích XRD cho thấy các bột huỳnh quang nung thiêu kết tại các nhiệt độ khác nhau từ9000C đến 12800Ctrong 5 giờ đã hình thành pha tinh thể của mạng nền SrAl2O4.
Bột huỳnh quang phát huỳnh quang mạnh tại vùng ánh sáng đỏ với đỉnh phát quang cực đại tại 659 nm có khả năng hấp thụ các bước sóng trong vùng UV và gần UV có cực đại tại 300 nm.
Bột huỳnh quang SrAl2O4: Mn4+ 5% có cường độ mạnh nhất tại nhiệt độ nung 12800C trong thời gian 5h. Từ những kết quả trên cho thấy vật liệu SrAl2O4: Mn4+ phát xạ ánh sáng đỏ bằng phương pháp sol-gel có tiềm năng ứng dụng chế tạo điôt phát quang trắng.
36
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng việt
[1]. Hồ Văn Tuyến, “Nghiên cứu chế tạo và tính chất quang của vật liệu borate Sr3B2O6: Eu3+ và Sr3B2O6: Eu2+” (2017).
[2]. Lê Tiến Hà, “Nghiên cứu chế tạo bột huỳnh quang SrPB, SrCl và Y2O3 ứng dụng trong đèn huỳnh quang” (2016).
[3]. Nguyễn Kim Chi, Ngô Trần Phương Vy, Huỳnh Minh Nhật, Nguyễn Trí Tuấn, Nguyễn Duy Hùng “ Bột huỳnh quang SrAl2O4: Mn4+ phát xạ ánh sáng đỏ chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa” tại Hội nghị về Vật liệu và Công nghệ Nano Tiên tiến WANN 2017.
Tiếng Anh
[4]. Blasse G., Grabmainer B. G. (1994), Luminescent Materials, Springer –Verlag. [5]. Chen W.Q., Jo D.S., Song Y.H., Masaki T., Yoon D.H, - Synthesis and photoluminescence properties of YAG:Ce3+phosphor using a liquid-phase precursor method. Journal of Luminescence 147 (2014) 304-309.
[6]. Dexter D. L. and H. Schulman (1954), “Theory of concentrationquenching in inorganic phosphors”, J. Chem. Phys., Vol. 22, pp. 1063-1070.
[7]. Leverenz H.W. (1950), An introduction to luminescence of solids, John Wiley & Sons, Inc.
[8]. Li YQ, Van Steen JEJ, Van Krevel JWH, Botty G, Delsing ACA, Disalvo FJ, De With G, Hintzen HT, J. Alloys Compd. , 417, 2006, 273–279.
[9]. Matsuzawa T., Aoki Y., Takeuchi N., Murayama Y. (1996), “A newlong phosphorescent phosphor with high brightness SrAl2O4: Eu2+,Dy3+”, Journal of The Electrochemical Socciety, Vol. 143, Issue 8, pp.2670-2673.
[10]. Song Y.H., Choi T.Y., Senthil K., Masaki T., Yoon D.H. - Enhancement of photoluminescence properties of green to yellow emitting Y3Al5O12: Ce3+ phosphor by AlN addition for white LED applications. Materials Letter 67 (2012) 184-186. [11]. Ronda C. (2008), Luminescence From Theory to Applications, WILEYVCHVerlag GmbH & Co. KgaA, Weinheim, Germany.
37
[13]. Yen William M., Shionoya Shigeo, Yamamoto Hajime (2007),Fundamentals of Phosphors, CRC Press.
[14]. Yukihara E.G., McKeever S.W.S. (2011), Optically Stimulated Luminescence- Fundamentals and Applications, A John Wiley and Sons, Ltd.