4. Bố cục khúa luận
2.2.2. Quy trỡnh chế tạo
Quy trỡnh chế tạo vật liệu (Y,Gd)BO3:Eu3+ bằng phƣơng phỏp sol-gel đƣợc chỉ ra ở hỡnh 2.1.
22
Hỡnh 2.1. Quy trỡnh chế tạo vật liệu (Y,Gd)BO3: Eu3+ bằng phương phỏp sol-gel
Đầu tiờn dựng dung dịch HNO3 đặc và mỏy khuấy từ để hũa tan cỏc oxit đất hiếm Y2O3, Eu2O3, Gd2O3 với cỏc tỉ lệ nguyờn tử khỏc nhau cho đến khi thu đƣợc dung dịch trong suốt. Sau đú cho dung dịch axit boric (lƣợng tƣơng ứng) và axit citric với cỏc tỉ lệ mol cỏc ion kim loại với axit citric 1:1 vào dung dịch. Thực hiện quỏ trỡnh khuấy cho đến khi thu đƣợc dung dịch trong suốt.
Y2O3 Gd2O3 Eu2O3
Dung dịch trong suốt
Sol trong suốt
Bột (Y, Gd)BO3: Eu3+ Gel trong suốt Dung dịch trong suốt
Gel khụ
Dung dịch axit HNO3
đadđđađặc đặc
Cấp nhiệt 1000C Dung dịch axit boric Dung dịch axit citric acid Đốt sơ bộ ở 2000 C Thiờu kết ở cỏc nhiệt độ khỏc Cấp nhiệt ở 80C
23
Trong quỏ trỡnh tạo sol, nhiệt độ của dung dịch đƣợc tăng lờn đến 80 oC. Tiếp đú nhiệt độ đƣợc nõng lờn tới 100 o
C để loại bỏ cỏc phõn tử nƣớc. Khi nƣớc bay hơi hết sol chuyển thành gel trong suốt cú độ nhớt cao. Cụng đoạn tiếp theo ta đem gel thu đƣợc cho vào tủ sấy ở 200 o
C trong khoảng thời gian 2 giờ. Ở nhiệt độ này gel bị chỏy đồng thời cú sự giải phúng khớ NO2 khỏi lớp gel và làm cho thể tớch gel tăng lờn và kết quả là thu đƣợc bột màu trắng vàng gọi là gel khụ. Cuối cựng gel khụ đƣợc thiờu kết ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau để thu đƣợc bột huỳnh quang.
Chỳng tụi đó tiến hành cỏc thớ nghiệm để khảo sỏt cỏc nhõn tố ảnh hƣởng đến cấu trỳc, kớch thƣớc hạt, sự phõn bố hạt và tớnh chất phỏt quang của vật liờu thu đƣợc nhƣ nồng độ của cỏc ion pha tạp Eu3+
, nhiệt độ thiờu kết.