Quy trình chế tạo vật liệu ZnAl2O4: Co3+ bằng phương pháp sol – gel được nêu ra dưới hình sau:
Hình 2.1. Sơ đồ tóm tắt quay trình thực nghiệm tổng hợp ZnAl2O4: Co3+ bằng phương pháp sol - gel
Bước 1: Cân các hóa chất Zn(NO3)2.6H2O; Al(NO3)3.9H2O; Co(NO3)2.6H2O 99% với tỉ lệ khối lượng như trong hình 2.1 vào trong cốc 500ml được hòa tan trong nước khử ion thu được dung dịch đồng nhất (A).
Gel sấy khô
2000C, 2h, tủ sấy
Zn(NO3)2.6H2O 98% Al(NO3)3.9H2O Co(NO3)2.6H2O 99%
Dung dịch trong suốt
Sol
Bột ZnAl2O4: Co3+
Dung dịch trong suốt
Gel
Nước khử ion
C6H8O7.H2O 99%
Thiêu kết ở các nhiệt độ khác nhau Cấp nhiệt ở 120-1500C + khuấy
Bước 2: Ta cân khối lượng C6H8O7.H2O(g) theo bảng 2.1 cho vào dung dịch (A), thu được dung dịch (B).
Bước 4: Đặt cốc chứa dung dịch (B) lên máy khuấy và rửa sạch con từ cho
vào cốc, cho nhiệt độ ban đầu ở máy là 800C. Sau khoảng thời gian 30 phút, nâng nhiệt độ lên 1200C đến 1500C. Sau khoảng 1h, dung dịch tạo sol, rồi dần dần tạo gel vàng.
Bước 5: Ta cho cốc thủy tinh chứ dung dịch (B) vào máy nung ở 2000C, ta
thu được gel sấy khô.
Bước 6: Gel khô này thiêu kết ở các nhiệt độ khác nhau ta thu được bột ZnAl2O4: Co3+.
Trong suốt quá trình tạo sol thì chúng tối đã tăng nhiệt độ của hệ lên. Ban đầu, nhiệt độ ở 800C rồi nâng lên 1200C - 1500C, để loại bỏ dần đi các phân tử H2O. Sau đó, các phân tử nước này bay hơi hết, lúc này ta nhận thấy sol chuyển thành một gel có màu vàng nhạt và có độ nhớt khá cao. Nhận thấy con từ không còn quay nữa, hay nói cách khác thì con từ quay rất chậm thì chúng ta dừng khuấy. Bỏ con từ ra và cho cốc vào tủ sấy, ở nhiệt độ 2000C và trong khoảngthời gian là 2h. Ở nhiệt độ 2000C, gel bị cháy cùng với đó là có giải phóng ra một lượng lớn khí NO2 khỏi lớp gel.Như vậy thì làm cho thể tích của gel đó tăng lên và ta thu được bột màu vàng nhạt, đó được gọi là gel khô. Cuối cùng, gel khô này được thiêu kết ở các nhiệt độ khác nhau và ta thu được bột huỳnh quang.
Chúng tôi đã tiến hành các thí nghiệm để khảo sát các nhân tố ảnh hưởng đến cấu trúc, kích thước hạt, sự phân bố hạt và tính chất phát quang của vật liêu thu được như nồng độ của các ion pha tạp Co3+
, nhiệt độ thiêu kết và tỉ lệ giữa ion kim loại với axit citric.
Bảng 2.1. Số liệu quy trình làm thực nghiệm tổng hợp ZnAl2O4: Co3+ bằng phương pháp sol-gel
Zn(NO3)2.6H2O Al(NO3)3.9H2O Co(NO3)2.6H2O AxitCitric
S.ZACo0,1% 14,8351g 37,5g 0,0146g 15,75g S.ZACo0,3% 14,8055g 37,5g 0,0437g 15,75g S.ZACo0,5% 14,7758g 37,5g 0,0728g 15,75g S.ZACo0,7% 14,746g 37,5g 0,1019g 15,75g S.ZACo1% 14,7015g 37,5g 0,1455g 15,75g S.ZACo3% 14,4045g 37,5g 0,4365g 15,75g