M: luçfng duofc liêu dem cân.
x: dơ âm cüa duçrc liêu.
3.1.1.7 Nhân dang câc chat phân lâp duac
• Nhân dang HG2
- Châ't HG2 kê't tinh dang tinh thé hinh kim mành, màu vàng nhat (hinh 3.8). Tan tơt trong methanol, ethanol, kho tan trong chloroform.
- Phd tü ngoai (UV) do trong methanol cho A,max: 255,5 nm và 353,3 nm dâc trung cho câu truc flavonol (phu lue 2).
- Phd hƠng ngoai (IR) do duơi dang viên nén KBr cho câc dïnh hâ'p thu manh à 3214.6 cm' 1 (~ v OH), 1660.4 cm"1 (~ v C=0), 1595.4 c m 1, 1498.3 c m 1, 1449.3 c m 1, 1338.4 c m 1, 1216.3 c m 1, 1081.6 c m 1, 808.6 c m 1, 650.2 cm' 1 (phu lue 2).
- Phd khơ'i (MS) (phu lue 2) cho pic [M]+ = 330 mu tuong üng voi cơng thüc phân tû C17H1407 và câc pic mânh:
315 mu = [M]+ - 15 (CH3) 301 mu = 315 — 14 (CH2) 167 mu » OH / \ + H H / 135 mu ~
- Càn eu: vào pho UV, IR, MS chüng tơi du kiê'n câ'u truc cüa HG2 là 3',7-dimethyl quercetin (Rhamnazin).
• Nhân dang HG,
- Chat HG, kê't tinh dang tinh thë hỵnh kim, tu lai thành chùm, màu vàng (hỵnh 3.7). Tan tơt trong methanol, ethanol, khơ tan trong chloroform.
- Ph6 tü ngoai (UV) do trong methanol cho Xmax: 255,5 nm và 348,8 nm dàc trung cho câ'u trüc flavonol (phu lue 1).
- Phé hơng ngoai (IR) do duơi dang viên nén KBr cho câc dinh hâp thu manh à 3859.4 c m 1, 3741.9 cm '1, 3448.1 c m1 (~ v OH), 1648.7 c m1 (~ v C=0), 1507.7 c m 1,1460.7 c m 1,1366.7 c m 1, 1208.0 c m 1,1067.0 c m 1, 1008.2 c m 1, 826.1 c m1 (phu lue 1).
- Phd khơ'i (MS) (phu lue 1) cho câc pic: 394 mu, 368 mu, 330 mu, 315 mu, 301 mu, 287 mu, 271 mu, 259 mu, 231 mu, 227 mu, 213 mu, 185 mu, 171 mu, 149 mu, 129 mu, 111 mu, 97 mu, 71 mu... Trong dơ pic 330 mu là pic co bàn. So sânh vơi phé khơ'i cûa châ't HG2 thỵ câc pic mânh râ't giơ'ng nhau trù pic mânh 368 và 394 mu. Do dơ chüng tơi du dôn châ't HG, cơ phân aglycol giơ'ng HG2 nhung cơn phân duơng kê't hop vơi aglycol này thỵ chua dü sơ' liêu dë chüng minh trong phơ khơ'i, cân duoc nghiên cüu tiê'p à pho cơng huơng tü hat nhân.
• Nhân dang HG3
- Dơ chây: 253 - 254°C.
- Phd tü ngoai (UV) do trong methanol cho Àmax: 293,3 nm và 255,5 nm (phu lue 3).
- Phd hơng ngoai (IR) do duơi dang viên nén KBr cho câc dinh hâp thu manh à 3414.8 cm' 1 (~ v OH), 2946.0 c m 1, 2850.4 cm '1, 2565.4 cm'1, 1886.6 c m 1, 1688.8 c m 1, 1616.8 cm' 1 (~ v C=0), 1588.7 cm '1, 1516.1 cm' 1 (~ v C=C nhân thom), 1450.3 cm '1, 1421.0 cm'1, 1357.6 cm '1, 1305.9 cm '1, 1224.1 cm '1,
1132.5 cm '1, 1091.8 cm '1, 1018.8 cm'1, 928.6 cm '1, 881.8 cm '1, 828.2 cm '1, 764.5 cm '1, 629.4 cm '1, 550.2 cm '1, 485.1 cm' 1 (phu lue 3).
- Phd khơ'i (MS) (phu lue 3) cho pic [M]+ = 1 6 8 mu tuong üng vơi cơng thüc phân tü C8Hg04 và câc pic mânh:
153 mu = [M]+ - 15 (CH3) 125 mu = 1 5 3 - 2 8 (CO) 108 mu = 1 2 5 - 1 7 (OH)
Dơ'i chiê'u vơi thu viên phd khơ'i châ't HG3 phù hop vơi câu truc cüa 4- hydroxy-3-methoxy benzoic acid (dơ trùng hop dat 94%), do dơ cho phép chüng tơi nhân dang châ't HG3 là mơt acid hüu co, cơ cơng thüc câu tao là: