Công nghệ ép

6. Dự kiến đóng góp của đề tài

2.4. Công nghệ ép

2.4.1. Công đoạn ép định hình tạo mẫu trong từ trường

10 11 12 6 5 9 6 2 3 5 6 5 1 7 4 3  Cấu tạo:

1- Khuôn ép chứa bột. 2- Chầy ép. 3- Đế. 4- Nam châm điện tạo từ trường theo phương ngang. 5- Buồng công tác. 6- Cửa thao tác. 7- bình chứa Nitơ. 8-9- Đường ống dẫn khí vào và ra khỏi buồng công tác. 10- Bơm dầu. 11- Tủ điều khiển. 12- Nút khởi động quá trình nạp từ và khử từ.

 Nguyên tắc hoạt động:

Bƣớc 1: + Xả khí Ar vào buồng công tác bằng cách mở van trên bình khí. Với áp suất khí trong bình lớn, dòng khí sẽ chạy vào qua đƣờng ống và đuổi lƣợng không khí trong buồng công tác ra. Thao tác này chúng ta nên thực hiện trong vài phút để đảm bảo lƣợng Ar chiếm toàn bộ thể tích trong buồng công tác.

Bƣớc 2: + Cho bột cần ép vào khuôn và đặt khuôn đã chứa bột vào đúng vị trí ép nhƣ thiết kế là nằm giữa hai cực của nam châm. Khối lƣợng bột

cần tính toán thật kỹ sao cho thỏa mãn 7.5g/ , thao tác này đƣợc thực hiện trong buồng thao tác.

Bƣớc 3: + Tiến hành bơm dầu từ hệ thống 11 và bơm 10.

Bƣớc 4: + Vận hành máy, tiến hành quá trình ép, nạp từ, khử từ.

Bƣớc 5: + Tháo mẫu ép qua buồng công tác và tiến hành bọc mẫu ép trong nilon.

- Mục đích của việc ép trong từ trƣờng là chúng ta muốn định hình đƣợc hình dạng và kích thƣớc của nam châm cũng nhƣ tính dị hƣớng từ.

- Bột sau khi nghiền đƣợc ép đẳng tĩnh định hình và tạo mật độ cao trƣớc khi xử lý nhiệt. Đối với nam châm dị hƣớng công nghệ ép đƣợc thực hiện trong từ trƣờng, khi đó từ trƣờng H sẽ định hƣớng các hạt tinh thể (đã đƣợc kết tinh định hình khi tạo phôi).

Nhƣ vậy ép trong từ trƣờng và kết tinh định hƣớng khi tạo phôi liên hệ mật thiết với nhau.

-Theo sơ đồ này thì từ trƣờng vectơ H và lực F (lực ép xuống) vuông góc nhau (Từ trƣờng nằm theo phƣơng ngang) cũng có thể bị sử dụng từ trƣờng dọc trong đó lực F// vectơ H. Có 2 cách ép bột NdFeB, ép 2 lần và ép 1 lần.

Trong công nghệ ép 2 lần (có sơ đồ kèm theo) :

+ Ép lần đầu ép sơ bộ thực hiện trong trƣờng hợp từ trƣờng H≥1,5 (T) áp lực ép vừa phải D=0,1÷0,3T/cm2

. Tốc độ ép cũng vừa phải không quá nhanh để cho các hạt bột kịp định hƣớng theo từ trƣờng H. Quá trình ép thực hiện trong khí Nitơ. Nhƣ vậy ép sơ bộ tạo thành hình dạng cho sản phẩm đồng thời định hƣớng các hạt bột theo từ trƣờng đúng hơn là trục dễ của hạt tinh thể song song với từ trƣờng tạo tiền đề cho nam châm định hƣớng. Sau khi ép sơ bộ trong từ trƣờng, nam châm đã đƣợc định hình, tuy nhiên do lực ép không đủ lớn, nên mật độ chƣa cao và chƣa đồng đều. Vì vậy mẫu cần

đƣợc tiếp tục ép trong dầu bằng máy ép đẳng tĩnh với áp suất lớn hơn P = 1-2 T/ .Mẫu đƣợc bọc trong tấm nilon kín và cho vào buồng ép chứa dầu.

Trong công nghệ ép một lần, công nghệ ép sơ bộ đƣợc bỏ qua. Vì vậy trong quá trình ép đƣợc thực hiện trong máy ép thủy lực có áp lực lớn và khuôn ép đƣợc đặt trong từ trƣờng H. Nhờ áp lực ép lớn, mẫu đạt mật độ đủ cao vì vậy không cần công đoạn ép đẳng tĩnh.

2.3.1.a . Đặc điểm và yêu cầu của khuôn ép trong từ trường.

 Sơ đồ của khuôn ép

Cấu tạo.

1- Chầy ép. 2- Cối ép. 3- Bột mẫu cần ép. 4- Nam châm tạo từ

trường ép. F là lực ép. H phương từ trường.

 Yêu cầu đối với khuôn ép.

+ Chầy ép, khuôn ép bắt buộc phải làm bằng những vật liệu phi từ thƣờng chế tạo bằng thép phi từ Ostenit. Để đảm bảo không làm thay đổi phƣơng từ trƣờng của nam châm khi ép.

+ Cối ép đƣợc làm bằng những vật liệu có từ tính tốt và phải đảm bảo có độ bền cơ học cao. Thƣờng làm bằng thép từ tính.

2.3.1.b. Đặc điểm và yêu cầu đối với buồng công tác.

 Sơ đồ buồng công tác.

6 2 3 5 1 4 4  Cấu tạo:

1- Đường nạp khí Ar. 2- Buồng công tác chính.3- Mẫu và khuôn ép. 4- Găng tay cao su có miệng cho tay vào ăn khít với cửa sỏ tay bên

thành buồng công tác. 5- Cửa hút chân không. 6- Bình Ar.

 Thao tác sử dụng buồng công tác.

- Đƣa túi bột và khuôn nghiền vào trong buồng công tác. - Đóng cửa buồng thật chặt.

- Hút chân không. Xả khí Ar vào buồng công tác bằng cách mở van trên nắp bình số 6.

- Cho tay vào trong găng tay và đƣa vào buồng công tác thực hiện thao tác đổ bột vào khuôn nghiền. Tính toán sao cho lƣợng bột ép phải vừa đủ để mật độ sau khi ép đạt tới

- Bắt đầu bơm dầu vào máy ép. - Thực hiện ép, nạp từ, khử từ.

- Cuối cùng tháo mẫu khỏi khuôn ép và gói mẫu vào túi nilon.

Hình 2.10 Máy ép.

Chú ý: Khuôn ép này đòi hỏi khuôn ép có độ bền lớn, chịu áp lực lớn. Trong khi ép đẳng tĩnh không cần khuôn ép. Cả hai cách ép trên đều phải thực hiện trong từ trƣờng. Từ trƣờng phải xuyên qua đƣợc bột NdFeB. Muốn thế một phần khuôn ép (chày và cối) phải làm bằng vật liệu từ tính và phi từ.

- Sau khi ép trong từ trƣờng nếu mẫu ép không đƣợc bảo quản tốt, mẫu sẽ bị cháy rất mạnh trong không khí do bị oxy hóa.Nên việc bảo quản phải hết sức cấp thiết và cẩn thận.

Hình 2.11. Mẫu sản phẩm sau khi ép bị cháy ngoài không khí do không bảo quản

2.4.2. Công đoạn ép đẳng tĩnh (Ép bốn phía)

- Công đoạn ép này ta thực hiện trong buồng ép có dầu và đặt trong từ trƣờng. Mục tiêu của công đoạn này là tạo ra mật độ đồng đều cho sản phẩm, làm tăng chất lƣợng của sản phẩm mà chúng ta đang làm.

Hình2.12. Máy ép đẳng tĩnh

- Ban đầu chúng ta phải bọc mẫu cần ép một cách thật cẩn thận trong túi nilon kín và sau đó cho vào buồng ép chứa dầu.

2.5. Thiêu kết ở nhiệt độ cao.

 Sơ cấu tạo của lò nung thiêu kếtđang làm việc.

5 A H O 2 3 A 1 2 X X 4 5

 Cấu tạo: 1- Lò nung C và cơ cấu điều khiển nhiệt độ,bên dưới có hệ thống bánh xe để dịch chuyển khi cần thiết. 2- Bơm khuếch tán. 3-

Bơm cơ học. 4- Buồng lò nhiệt độ cao. 5- Mẫu NdFeB.

 Sơ đồ hệ thống lò nung chân không đƣợc tách rời sau khi nung.

5 A H O 2 3 1 2 X X 4 5

 Sơ đồ cấu tạo hoàn chỉnh vận hành lò nung thiêu kết.

 Vận hành.

 Tạo chân không sơ cấp trong buồng lò.

- Van 1 và van 8 đóng chặt.Cho bơm cơ học 1 hoạt động. Mở van 2 và van 4. Khi đó buồng lò số 3 đƣợc hút chân không. Đồng hồ đo chân không 5 sẽ chỉ -1Pa.

 Tạo chân không cao trong buồng lò số 3.

- Van 1 và van 8 vẫn đóng chặt. Cho bơm cơ học 1 hoạt động. Mở van 1, van 6, van 4, quá trình bơm diễn ra 15p. Bắt đầu cho bơm khuếch tán 4 hoạt động. Bật lò nung 6. Mở van nƣớc làm mát số 7. Thực hiện nhƣ vậy trong khoảng thời gian 20p.

 Nạp khí Ar vào lò 3.

- Mở van 2 và van 5.Khi đồng hồ chân không chỉ -1Pa. Tiếp tục mở van 1, van 6 và van 4. Khóa van 2 lại đợi khoảng 5p. Khi đồng hồ 5 chỉ -2. Khóa van 6. Mở van khí Ar, khí Ar qua van 5 và van 4 vào buồng 3. Đồng hồ đo áp lực 9 chỉ 1- 1.2. Tiếp theo khóa van 4 và van 5 để cách ly buồng nung.

 Mở buồng lò nung trong khi buồng lò nung vẫn hoạt động.

- Khóa van 2, van 5 và van 6. Mở van xả 8. Ngay lập tức không khí tràn vào buồng lò 3. Nhanh chóng đóng van 4 và 8. Đóng tiếp tục van 1. Mở van 2 trong vài phút cho tới khi đồng hồ 5 chỉ - 1. Cuối cùng mở van 1.

 Tắt lò nung.

- Tắt lò bằng công tắc 6 chờ thời gian bơm khuếch tán nguội. Khóa tất cả các van. Tắt bơm cơ học 1. Mở van 7 để xả khí và bơm cơ.

Hình 2.14. Lò nung thiêu kết trong phòng thí nghiệm

- Thiêu kết và ủ công đoạn cuối cùng trong việc chế tạo nam châm thiêu kết dị hƣớng nhằm tạo mật độ cao và ổn định thành phần các pha. Thiêu kết đƣợc thực hiện trong buồng nung chân không hoặc khí trơ (Ar và N). Vỏ buồng nung 2 lớp và đƣợc làm lạnh bằng nƣớc chảy giữa hai lớp. thanh đốt thƣờng làm bằng Mo. Nhiệt độ thiêu kết khoảng 1050 tới 1150 trong

thời gian khoảng 1 giờ và làm nguội nhanh( kéo mẫu ra khỏi vùng nhiệt độ cao, thổi khí Ar lên mẫu…). Trong công nghiệp, dung dịch buồng thiêu kết thƣờng chứa 30-50kg vật liệu. Sau khi thiêu kết mẫu đƣợc xử lý nhiệt tại nhiệt 400-1000 . Thiêu kết và ủ có thể thực hiện theo chu trình nhiệt, giữ nhiệt phức tạp khác nhau tùy theo thành phần và khối lƣợng mẫu. Chân không cao, khí trơ sạch, chu trình là các yếu tố quyết định đến phẩm chất của nam châm thiêu kết.

 Nhiệt độ và thời gian thiêu kết.

- Sản phẩm đƣợc đặt trong lò nung, đậy nắp lò, hút hết không khí trong lò ra. Khi chân không đã thỏa mãn, ta khởi động cho lò hoạt động. Dòng điện qua lò khoảng 10-12A. Sau khoảng thời gian 3 tiếng nhiệt độ trong lò đạt tới , lại giữ nhiệt độ đó trong 3 tiếng tiếp theo. Tiếp theo tách ra khỏi buồng nung và hạ nhiệt cho buồng lò bằng không khí hoặc nƣớc làm mát tới khi nhiệt độ buồng xuống còn - rồi thực hiện lấy sản phẩm theo đúng qui trình.

 Biểu đồ nhiệt độ và thời gian khi thiêu kết.

3 6 6,1 Thời gian, h

0 1100

Nhiệt độ T0C

- Lên nhiệt chậm mất khoảng độ 3h.

- Giữ nhiệt ổn định là 11000 C trong khoảng 3h - 4h.

- Hạ nhiệt nhanh khoảng 5' - 10' hạ từ 11000C xuống nhiệt độ phòng. - Giữ trạng thái pha Nd2 Fe14B1 ngăn chặn hình thành pha mới.

 Biểu đồ xử lý nhiệt sau khi thiêu kết.

- Lên nhiệt chậm khoảng 5h, nhiệt độ đạt tới 9000C. - Giữ nhiệt ổn định ở 9000C trong khoảng thời gian 3h. - Hạ nhiệt nhanh, tăng nhiệt chậm tời 6300C.

- Giữ nhiệt 6300C trong khoảng thời gian 4h.

5 8 9 Thời gian, h 0 900 Nhiệt độ T0C 10 14 630

CHƢƠNG 3

Tính chất và cấu trúc vi mô của nam châm Nd-Fe-B sau thiêu kết

3.1.1. Cơ chế lƣ̣c kháng từ của nam châm NdFeB thiêu kết.

Các nghiên cứu trƣớc đây chỉ ra rằng nam châm NdFeB thiêu kết có cơ chế lƣ̣c kháng tƣ̀ là cơ chế mầm đảo từ tại nhiệt độ phòng . Quan sát cấu trúc đômen trên hình 3.1 bằng ảnh MFM và ảnh AFM (hình 3.2) tƣơng ƣ́ng của nam châm thiêu kết có thành phần (Nd0,85Dy0,15)14,5Fe79B6,5 cho thấy ở trạng thái khử từ nhiệt các hạt 2:4:1 có cấu trúc đa đômen , khẳng định rằng DG>>DC. các đômen có hai hình ảnh sáng còn các vách đômen có hình ảnh tối. Trong các đômen hỗn độn này còn có các đômen nhỏ hơn , đƣợc gọi là

ghim cài đảo, xuất hiện dạn g hình tròn . Các ghim cài đảo thƣờng có k ích thƣớc nhỏ dạng hình nó n nên chỉ chƣ́a một lƣợng nhỏ vật liệu . Do đó trƣờng đảo tƣ̀ trong các ghim cài đảo không đủ để khóa đầu dò MFM, vì vậy chúng xuất hiện dƣới dạng hình ảnh tối.

Hình 3.1 Hình 3.2

Hình 3.1 ảnh MFM của nam châm thiêu kết, tƣơng ƣớng với ảnh AFM Hình 3.2

Do cấu trúc đa đômen tro ng một hạt 2:14:1 nên vách đo men có thể dịch chuyển dễ dàng khi có một từ trƣờng nhỏ tác dụng vào . Do đƣờng cong tƣ̀ trễ phụ cho thấy lƣ̣c kháng tƣ̀ bão hoà ở tƣ̀ trƣờng H ≥ H sat với Hsat < Hci; Durs và Kronmuller đã tranh luận rằng Hsat có thể đƣ ợc coi nhƣ trƣờng liên quan đến sƣ̣ hãm vách đômen tại biên hạt và do đó , bởi vì H ci > Hsat, lƣ̣c kháng tƣ̀ phải điều khiển bằng cơ chế mầm đảo tƣ̀ . Tƣ̀ nghiên cƣ́u về đƣờng cong tƣ̀ trễ phụ cho nam châm NdF eB giàu B và PrFeB, Hirosawa và Sagawa (1987) đã kết luận rắng trƣờng khƣ̉ tƣ̀ cục bộ là nguyên nhân cơ bản của sƣ̣ phụ thuộc Hci và Br vào từ trƣờng từ hoá . Trong báo cáo của họ , các cách đômen vƣợt qua một hàng rào năng lƣợng gần vùng biên hạt có nguồn g ốc từ hiệu ƣ́ng tƣ̀ tĩnh tạo bởi chỗ nhô ra của các hạt 2:14:1 hơn là nhƣ̃ng chỗ không đồng nhất của năng lƣợng dị hƣớng.

Ƣớc lƣợng thô H ci cho cơ chế lƣ̣c kháng tƣ̀ đã đƣợc Livingston đƣa ra rằng:

) (3.1)

Số hạng thƣ́ nhất phía bên phải biễu diễn trƣờng cục bộ cần thiết để đảo các đômen ngƣợc trong các vùng sai hỏng hình cầu có bán kính r 0 và số hạng thƣ́ hai là trƣờng khƣ̉ tƣ̀ hiệu dụng hỗ trợ sƣ̣ đảo tƣ̀. Đối với trƣờng hợp r0 = 100 A và Neff= 1 thì từ phƣơng trình 8 có thể tính đƣợc Hci ~11 kOe cho nam châm NdFeB thiêu kết.

F.Vial cùng các cộng sƣ̣ đã nghiên cƣ́u sự ảnh hƣởng của vi cấu trú c đến

lƣ̣c kháng tƣ̀ trong nam châm thiêu kết có thành ph ần

Nd12,4Pr1,4B5,8AL0,3Cu0,1Co0,1Fe79,9. Hình trình bày hình ảnh FEG – SEM của các mẫu nam châm 3.1 sau khi thiêu kết (3.2) sau khi ủ ở nhiệt độ 5200

khi ủ ở 5600C và phóng to tại một điểm giữa 3 hạt. Các hạt 2:14:1 có kích thƣớc trung bình khoảng 7μ, các “túi” giàu Nd có kích thƣớc nhỏ hơn 4μ và các biên hạt khoản 5nm đến 10nm. Trên hình 10 có thể thấy rằng pha giàu Nd tập trung tại biên hạt làm ngăn cách giƣ̃ a các hạt 2:14:1. Tuy nhiên trong trƣờng hợp nam châm sau thiêu kết (hình 3.3), giao diện giƣ̃a lớp giàu Nd và biên hạt là không rõ ràng. Các đƣờng biên mờ và không liên tục . Điều đó làm tƣơng tác giƣ̃a các hạt trao đổi tăng và lƣ̣c kháng tƣ̀ là quá thấp (439kA/m- hình 11). Đối với trƣờng hợp sau khi ủ ở 5200C (hình 3.4), đƣờng biên rất rõ và liên tục . Ngoài ra còn một số đám hình cầu giàu Nd nằm trong các hạt 2:14:1. Sƣ̣ hình thành các đám này có thể do quá trình tái kết tinh của pha 2:14:1 trong khi ủ . Sƣ̣ hình thành các đám vách đomen và tăng lƣ̣c kháng tƣ̀ của mẫu lên đáng kể . Tuy nhiên số lƣợng các đám giàu Nd nằm trong hạt 2:14:1 là không nhiều nên cơ chế lực kháng từ ở đây vẫn chủ yếu do lớp già u Nd ở vách tạo nên. Khi ủ ở nhiệt độ cao hơn 5600

C, biên hạt (pha giàu Nd) trở lên biến dạng và không liên tục , đồng thời các số đám giàu Nd trong hạt 2:14:1 giảm đáng kể. Vì vậy đây là chế độ ủ không tối ƣu , dẫn đến lƣ̣c kháng tƣ̀ giảm. Đƣờng cong từ hoá ban đầu của mẫu (B) cho thấy cơ chế lƣ̣c kháng tƣ̀ trong nam châm thể hiện rõ là cơ chế mầm đảo tƣ̀. Điều đó phù hợp với cấu trúc đa đômen của vật liệu.

3.1.2. Lƣ̣c giƣ̃a nam châm và vật sắt tƣ̀.