III. Một số hình ảnh và thiết bị phân tích
3.4.2. Nguyên tắc hoạt động
Khi dẫn mẫu phân tích vào vùng nhiệt độ cao của ngọn lửa plasma (ICP), vật chất có trong mẫu khi đó bị chuyển hoàn toàn thành trạng thái hơi. Các phân tử chất khí được tạo ra lại bị phân ly thành các nguyên tử tự do ở trạng thái khí; trong điều kiện nhiệt độ cao của plasma (6000 - 8000oK) phần lớn các nguyên tử trong mẫu phân tích bị ion hoá tạo thành ion dương có điện tích +1 và các electron tự do. Thu và dẫn dòng ion đó vào thiết bị phân giải để phân chia chúng theo số khối (m/z), nhờ hệ thống phân giải theo số khối và detector thích hợp ta thu được phổ khối của các đồng vị của các nguyên tố cần phân tích có trong mẫu. Quá trình xảy ra trong ngọn lửa plasma có thể được tóm tắt theo 4 mức như sau:
Dung môi bay hơi → Hóa hơi mẫu → Nguyên tử hóa mẫu→ Ion hóa mẫu
Như vậy, phổ ICP-MS của nguyên tử chỉ xuất hiện khi nó ở trạng thái hơi và khi nguyên tử bị ion hoá trong nguồn năng lượng ICP thành các ion điện tích +1. Mà vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử theo các kiểu liên kết nhất định. Các mẫu phân tích cũng thế, chúng hoặc là ở trạng thái rắn của các kim loại, hợp kim, hoặc là tồn tại ở trạng thái các hợp chất như oxit, muối, khoáng chất, quặng, đất, đá... Vì thế muốn thực hiện phép đo phổ ICP-MS phải tiến hành các bước sau đây:
1. Chuyển mẫu phân tích về dạng dung dịch đồng nhất 2. Dẫn dung dịch vào hệ thống tạo sol khí để tạo sol khí 3. Dẫn thể sol khí của mẫu vào ngọn lửa ICP, Plasma Torch
4. Trong Plasma Torch sẽ có sự hoá hơi, nguyên tử hoá và ion hoá. Tức là biến vật chất mẫu phân tích sang trạng thái hơi, nguyên tử hoá đám hơi đó, và ion hoá các nguyên tử của chất mẫu thành các ion nhờ nguồn năng lượng của ICP.
5. Thu toàn bộ đám hơi ion của mẫu, lọc và phân ly chúng thành phổ nhờ hệ thống phân giải khối theo số khối của ion, phát hiện chúng bằng Detector, ghi lại phổ.
Hình 3: Sơ đồ hoạt động của thiết bị ICP – MS 7700
Ưu điểm của phương pháp phân tích bằng ICP – MS
• Nguồn ICP là nguồn năng lượng kích thích phổ có năng lượng cao, nó cho phép phân tích hơn 70 nguyên tố từ Li – U và có thể xác định đồng thời chúng với độ nhạy và độ chọn lọc rất cao (giới hạn phát hiện từ ppb- ppt đối với tất cả các nguyên tố).
• Khả năng phân tích bán định lượng rất tốt do không cần phải dùng mẫu chuẩn mà vẫn đạt độ chính xác cao; có thể phân tích các đồng vị và tỷ lệ của chúng.
• Tuy có độ nhạy cao nhưng nguồn ICP lại là nguồn kích thích phổ rất ổn định, nên phép đo ICP - MS có độ lặp lại cao và sai số rất nhỏ.
• Phổ ICP - MS ít vạch hơn phổ ICP - AES nên có độ chọn lọc cao, ảnh hưởng thành phần nền hầu như ít xuất hiện, nếu có thì cũng rất nhỏ, dễ loại trừ.
• Vùng tuyến tính trong phép đo ICP - MS rộng hơn hẳn các kỹ thuật phân tích khác, có thể gấp hàng trăm lần và khả năng phân tích bán định lượng rất tốt do không cần dùng mẫu chuẩn mà vẫn cho kết quả tương đối chính xác.
Với nhiều ưu điểm vượt trội, kỹ thuật phân tích ICP - MS được ứng dụng rộng rãi để phân tích nhiều đối tượng khác nhau đặc biệt là trong các lĩnh vực
phân tích vết và siêu vết phục vụ nghiên cứu sản xuất vật liệu bán dẫn, vật liệu hạt nhân, nghiên cứu địa chất và môi trường...