THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO MẪU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Thực nghiệm chế tạo vật liệu La (2/3)-x Li3xTiO3 1.Chế tạo vật liệu La (2/3)-xLi3xTiO3 dạng khố
- Vật liệu gốc (bia) La0,67-xLi3xTiO3 được chế tạo từ các chất ban đầu là La2O3 (99,99%), Li2CO3 (99,9%) và TiO2 (99,9%) theo phương trình phản ứng:
(0,67-x)L a2O3 + 3xLi2CO3 + 2TiO2 2La(0,67-x)L i3xTiO3 + xCO2
Trước khi cân, La2O3được ủở 400 oC với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút trong 1 giờđể giải phóng H2Ọ
- Hỗn hợp các chất La2O3, TiO2 và Li2CO3 được nghiền trộn trong dung môi (cồn tuyệt đối) bằng máy nghiền Retsh trong 4 giờ, tốc độ quay 400 vòng/phút theo các tỉ lệ nguyên tử kim loại La:Li:Ti là ((2/3)-x):3x:1 tương ứng với giá trị của x bằng 0,11;0,13;0,15. Sau khi nghiền hỗn hợp được đưa ra cốc để cồn bay hơi tự nhiên trong 24 giờ.
- Hỗn hợp bột được ủ nhiệt ở 800 oC trong 4 giờ, tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút để giải phóng CO2.
- Tiếp theo hỗn hợp được nghiền trộn trong 6 bằng máy nghiền bi Retsh, tốc độ quay 400 vòng/phút.
- Cuối cùng hỗn hợp bột được ép thành viên (đường kính D = 12,0 mm vàđộ dày d ≈ 1,5 cm) dưới áp suất ~500 MPạ Các viên này được thiêu kết ở nhiệt độ 1200oC trong 4 giờ, tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút sau đó để nguội tự nhiên trong lò. Các viên này được sử dụng làm vật liệu nguồn bốc bay tạo màng mỏng LLTO bằng chùm tia điện tử.
2.3.2.Chế tạo màng mỏng La(2/3-x)Li3xTiO3 bằng bốc bay chùm tia điện tử
Màng mỏng LLTO được chế tạo bằng phương pháp lắng đọng chùm tia điện tử từ vật liệu nguồn (bia) LLTO dạng khối được chế tạo theo quy trình ở 2.3.1. Các màng mỏng LLTO có thể được lắng đọng trên các đế khác nhau, chẳng hạn: Si, thủy tinh quang học, điện cực răng lược Pt/Sị Trước khi sử dụng, các đế được cắt nhỏ theo mục đích chế tạo và được làm sạch bằng rung siêu âm nhiều lần trong cồn tuyệt đối, aceton và nước cất để loại bỏ các chất bẩn bám dính trên bề mặt đế.
Đế xử lý xong cùng với điện cực răng lược (do viện ITIMS – Bách Khoa chế tạo) được đưa vào hệ bốc bay chân không bằng chùm điện tử (thuộc phòng thí nghiệm Vật lí màng mỏng – Viện Vật lí kỹ thuật – Đại học Bách khoa). Các thông số kỹ thuật trong quá trình bốc bay màng LLTO như sau:
- Điện áp anốt: 4,7 kV;
- Khoảng cách bia - đế khoảng 25 cm; - Áp suất ban đầu P0: 4.10-6 mbar;
- Áp suất trong quá trình lắng đọng Pbốc: 1,7.10-5 mbar;
- Dòng điện tử Ibeam: 40 ÷ 60 mA tương ứng với tốc độ lắng đọng màng ~5nm/phút;
- Thời gian bốc bay 100 phút với độ dày màng được khống chế ở 500 nm. - Các màng sau khi lắng đọng được ủ nhiệt trong không khí ở các nhiệt độ 300 oC trong 1 giờ (tốc độ gia nhiệt 2 oC/phút – khống chế cả lúc nhiệt độ tăng và lúc nhiệt độ giảm), ngoài ra, các màng trên đế Si còn được ủ nhiệt ở các nhiệt độ khác là 400 o;500 o;600 oC và 700 oC trong 1 giờ.
Chƣơng 3