2.9.1. Lấy và chuẩn bị mẫu
Mẫu đƣợc lấy tại các vị trí khác nhau trong hồ, thời gian lấy mẫu là 2 lần, sáng và chiều, mẫu đƣợc axit hóa đến pH<2, đƣa về phòng phân tích bảo quản đƣợc trong 1 tháng.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 27
2.9.2. Phân tích mẫu [4]
Mẫu thực tế sau khi đƣợc lấy và đƣa về phòng thí nghiệm bảo quản.Ta tiến hành phân tích nhƣ sau:
Lấy lƣợng nƣớc mẫu thực tế cần phân tích cho vào bình định mức 50ml, thêm vào 1ml dung dịch HCl loãng, cô đến thể tích còn khoảng 40ml. Làm nguội, nếu dung dịch đục thì phải lọc. Thêm 1ml dung dịch hydroxylamine để khử Fe3+
thành Fe2+, rồi thêm 1ml dung dịch o-phenantrolin. Nhỏ từng giọt dung dịch ammoniac đến khi pH khoảng bằng 4 (sử dụng máy đo pH), sau đó định mức bằng nƣớc cất đến 50ml, lắc đều, để ổn định 10 phút. Tiến hành đo mật độ quang của dung dich so với mẫu trắng.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 28
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Kết quả khảo sát xác định sắt
3.1.1. Kết quả khảo sát độ bền màu của phức Fe2+ và thuốc thử theo thời gian Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của mật độ quang D theo thời gian.(nồng độ sắt Bảng 3.1. Sự phụ thuộc của mật độ quang D theo thời gian.(nồng độ sắt
0,001mg/ml, pH=4)
Thời gian đo(phút) 0 5 10 15 20 25 30
D 0,2179 0,2186 0,2326 0,2329 0,2356 0,2305 0,2335
Hình3.1. Sự phụ thuộc của mật độ quang D của phức tạo bởi sắt (II) và thuốc thử
o-phenantrolin theo thời gian.
Dựa vào số liệu có thể nhận thấy rằng dung dịch có độ bền màu từ 10 phút trở lên. Do đó chúng ta nên tiến hành đo mật độ quang sau khi tạo phức màu khoảng 10 phút để dung dịch màu ổn định.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 29
3.1.2. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH
Bảng 3.2. Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH.(nồng độ sắt 0,001mg/ml,đo
sau khi tạo phức 10 phút)
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của pH đối với việc xác định sắt trong
nước.
Dựa vào kết quả khảo sát đƣợc có thể thấy rằng trong khoảng pH 3÷9 thì mật độ quang đo đƣợc cao nhất ở pH=4.
3.1.3. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện của Fe2+
Kết quả khảo sát độ nhạy đối với phép xác định sắt bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử dùng thuốc thử o-phenantrolin:
Dung dịch đo trong mỗi bình: Dung dịch Fe2+
5.10- 4 mg/ml (nồng độ giảm dần), trong điều kiện chế hóa tƣơng tự nhƣ khi lập đƣờng của chuẩn, trong đó hàm lƣợng. Tiến hành đo mật độ quang.
Kết quả: Giới hạn nồng độ phát hiện sắt là 3.10-6
(mg/ml).
pH 3 4 5 6 7 8 9
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 30
3.1.4 Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính
Bảng 3.3. Bảng kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Fe2+
Nồng độ Fe3+ (mg/ml) D 0 0,0003 1.10-5 0,0082 2.10-5 0,0098 5.10-5 0,0176 1.10-4 0,0218 2.10-4 0,0411 5.10-4 0,0983 1.10-3 0,2084 2.10-3 0,3583 4.10-3 0,6083
Hình 3.3. Đồ thị biểu diễn nồng độ tuyến tính đối với xác định Fe2+
Dựa vào kết quả khảo sát đƣợc ta rút ra nhận xét: Khoảng nồng độ thích hợp để tiến hành phép đo là từ khoảng 1.10-5
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 31
3.2. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn
Bảng 3.4. Bảng kết quả lập đường chuẩn của Fe2+
(pH=4,đo quang sau 10 phút)
Nồng độ Fe3+
(mg/ml) 0 0,00005 0,0001 0,0002 0,005 0,001
D 0 0,0125 0,0219 0,051 0,1109 0,2076
Hình 3.4. Đường chuẩn của phép xác định sắt bằng thuốc thử o-phenantrolin 3.3. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng
3.3.1.Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Cu2+
đối với xác định Fe2+ Bảng 3.5. Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cu2+
đối với xác định Fe2+ STT Nồng độ Fe3+ chuẩn (mg/ml) Nồng độ Cu2+ (mg/ml) D Nồng độ Fe3+ đo đƣợc (mg/ml) Sai số tuyệt đối (%) 1 0,001 0 0,2096 1,0010.10-3 0,100 2 0,001 0,0002 0,2084 9,9500.10-4 0,400 3 0,001 0,0004 0,2116 1,0110.10-3 1,010 4 0,001 0,0010 0,2122 1,0130.10-3 1,300 5 0,001 0,0020 0,2093 9,9950.10-4 0,050 6 0,001 0,0040 0,2108 1,0067.10-3 0,670
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 32
Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của Cu2+
đối với xác định Fe2+.
Dựa vào kết quả khảo sát đƣợc ta thấy rằng Cu2+
ảnh hƣởng không đáng kể đến việc xác định sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS bằng thuốc thử o-phenantrolin.
3.3.2. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Co2+ đối với xác định Fe2+
Bảng 3.6. Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của Co2+
đối với xác định Fe2+ STT Nồng độ Fe3+ chuẩn (mg/ml) Nồng độ Co2+ (mg/ml) D Nồng độ Fe2+ đo đƣợc (mg/ml) Sai số tuyệt đối (%) 1 0,001 0 0,2156 1,0298.10-3 2,980 2 0,001 0,0002 0,2150 1,0269.10-3 2,690 3 0,001 0,0004 0,2075 9,9088.10-4 0,912 4 0,001 0,0010 0,2104 1,0048.10-3 0,480 5 0,001 0,0020 0,2124 1,0144. 10-3 1,440 6 0,001 0,0040 0,2155 1,0293. 10-3 2,930
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 33
Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của Co2+
đối với xác định Fe2+
Dựa vào kết quả khảo sát đƣợc ta thấy rằng Co2+ ảnh hƣởng không đáng kể đến việc xác định sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS bằng thuốc thử o-phenantrolin.
3.3.3. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Ni2+
đối với xác định Fe2+
Bảng 3.7. Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của Ni2+
đối với xác định Fe2+ STT Nồng độ Fe3+ chuẩn (mg/ml) Nồng độ Ni2+ (mg/ml) D Nồng độ Fe2+ đo đƣợc (mg/ml) Sai số tuyệt đối (%) 1 0,001 0 0,2146 1,0250. 10-3 2,500 2 0,001 0,00025 0,2134 1,0192. 10-3 1,920 3 0,001 0,00050 0,2105 1,0053. 10-3 0,530 4 0,001 0,00100 0,2128 1,0163.10-3 1,630 5 0,001 0,00200 0,2057 9,8225.10-4 1,780 6 0,001 0,00400 0,2087 9,9664.10-4 0,336
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 34
Hình 3.7. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của Ni2+
đối với xác định Fe2+
Dựa vào kết quả khảo sát đƣợc ta thấy rằng Ni2+
không ảnh hƣởng đến việc xác định sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS bằng thuốc thử o- phenantrolin.
3.3.4. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Zn2+ đối với xác định Fe2+
Bảng 3.8. Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của Zn2+
đối với xác định Fe2+ STT Nồng độ Fe3+ chuẩn (mg/ml) Nồng độ Zn2+ (mg/ml) D Nồng độ Fe2+ đo đƣợc (mg/ml) Sai số tuyệt đối (%) 1 0,001 0 0,2120 1,0125.10-3 1,250 2 0,001 0,00025 0,2150 1,0269.10-3 2,690 3 0,001 0,00050 0,2116 1,0106.10-3 1,060 4 0,001 0,00100 0,2077 9,9184.10-4 0,816 5 0,001 0,00200 0,2060 9,8369.10-4 1,631 6 0,001 0,00400 0,2057 9,8225.10-4 1,775
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 35
Hình 3.8. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của Zn2+
đối với xác định Fe2+
Dựa vào kết quả khảo sát đƣợc ta thấy rằng Zn2+
ảnh hƣởng không đáng kể đến việc xác định sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS bằng thuốc thử o-phenantrolin.
3.3.5. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Cr3+ đối với xác định Fe2+
Bảng 3.9. Bảng kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cr3+
đối với xác định Fe2+ STT Nồng độ Fe3+ chuẩn (mg/ml) Nồng độ Cr3+ (mg/ml) D Nồng độ Fe2+ đo đƣợc (mg/ml) Sai số tuyệt đối (%) 1 0,001 0 0,2108 1,0067.10-3 0,670 2 0,001 0,0002 0,2016 9,6257.10-4 3,743 3 0,001 0,0004 0,2081 9,9376.10-4 0,624 4 0,001 0,0010 0,2099 1,0024.10-3 0,240 5 0,001 0,0020 0,1995 9,5250.10-4 4,750 6 0,001 0,0040 0,2027 9,6785.10-4 3,215
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 36
Hình 3.9. Đồ thị biểu diễn sự ảnh hưởng của Cr3+
đối với xác định Fe2+
Dựa vào kết quả khảo sát đƣợc ta thấy rằng Cr3+
ảnh hƣởng không đáng kể đến việc xác định sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS bằng thuốc thử o-phenantrolin.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 37
3.4. Quy trình phân tích xác định hàm lƣợng sắt trong mẫu nƣớc
Axit hóa đến pH<2 ( bảo quản ở phòng thí nghiệm)
Thêm 1ml HCl Cô cạn dung dịch
còn khoảng 40ml (lặp lại)
Thêm 1ml NH2OH.HCl Thêm 1ml o-phenantrolin
Thêm NH4OH đặc đến pH=4
Để ổn định 10 phút rồi tiến hành đo quang
3.5. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp
Áp dung những điều kiện tối ƣu đã khảo sát đƣợc chúng tôi tiến hành xác định hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp. Kết quả thu đƣợc nhƣ bảng 3.10.
Lấy mẫu thực tế Lấy 50ml dung dịch mẫu thực tế Dung dịch mẫu đã đƣợc cô cạn Dung dịch có chứa phức màu
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 38
Bảng 3.10. Hiệu suất thu hồi của phương pháp đối với phép xác định sắt
Lần đo Nồng độ sắt thực tế (mg/ml) D Nồng độ sắt đo đƣợc (mg/ml) H(%) 1 0,001 0,1858 8,8676.10-4 88,676 2 0,001 0,1996 9,5298.10-4 95,298 3 0,001 0,1875 8,9491.10-4 89,491 4 0,001 0,2010 9,5969.10-4 95,969 5 0,001 0,1972 9,4146.10-4 94,146 6 0,001 0,1843 8,7956.10-4 87,956 Htrung bình 91,923
Nhƣ vậy hiệu suất thu hồi trung bình của phƣơng pháp là 91,923 %, đáp ứng yêu cầu của phƣơng pháp phân tích vết kim loại.
3.6. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp
Bảng 3.11. Bảng kết quả D để đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Fe3+ nồng độ 0.05 (mg/ml) Fe3+ nồng độ 0.025 (mg/ml) 0,2076 0,0983 0,1996 0,0926 0,1875 0,0894 0,2010 0,0879 0,1972 0,0934 0,1843 0,1008
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 39
Bảng 3.12. Bảng kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp
Các đại lƣợng đặc trƣng Fe3+ 0.05 (mg/ml) Fe3+ 0.025 (mg/ml)
Giá trị mật độ quang trung bình 0,1962 0,0938
Phƣơng sai S2
7,6572.10-5 2,5004.10-5
Độ lệch chuẩn S 8,7505.10-3 5,0004.10-3
Hệ số biến động Cv 4,4600 5,3309
Độ sai chuẩn Sx 3,5724.10-3 2,0414.10-3
Sai số tin cậy 9,1811.10-3 5,2464.10-3
3.7. Kết quả phân tích thực tế
3.7.1. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung
M1: Mẫu lấy ở hồ Thạc Gián giáp đƣờng Hàm Nghi. M2: Mẫu lấy ở hồ Thạc Gián giáp đƣờng Tản Đà. M3: Mẫu lấy ở hồ Thạc Gián giáp đƣờng Văn Cao. M4: Mẫu lấy ở hồ Vĩnh Trung giáp đƣờng Hàm Nghi M5: Mẫu lấy ở hồ Vĩnh Trung giáp đƣờng Văn Cao. M6: Mẫu lấy ở hồ Vĩnh Trung giáp đƣờng Quang Dũng M7: Mẫu lấy ở hồ Vĩnh Trung giáp đƣờng Tô Ngọc Vân.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 40
Bảng 3.13. Kết quả phân tích mẫu thực tế tại hồ Thạc Gián-Vĩnh Trung(tháng 3/2012).
Tên mẫu D Nồng độ sắt trong mẫu
(mg/ml)
M1S 0,0146 6,5259.10-5
M2S 0,0147 6,5739.10-5
M3S 0,0260 1,1996.10-4
M4S 0,0128 5,6622.10-5
M5S 0,0144 6,4299.10-5
M6S 0,0153 6,8618.10-5
M7S 0,0170 7,6775.10-5
M1C 0,0150 6,7179.10-5
M2C 0,0145 6,4779.10-5
M3C 0,0240 1,1037.10-4
M4C 0,0137 6,0940.10-5
M5C 0,0169 7,6296.10-5
M6C 0,0143 6,3820.10-5
M7C 0.0192 8,7332.10-5
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 41
Bảng 3.14. Kết quả phân tích mẫu thực tế tại hồ Thạc Gián - Vĩnh Trung (tháng 4/2012).
Tên mẫu D Nồng độ sắt trong mẫu
(mg/ml) M1S 0,1159 5,5134.10-4 M2S 0,0931 4,4194.10-4 M3S 0,1092 5,1919.10-4 M4S 0,1140 5,4223.10-4 M5S 0,0870 4,1267.10-4 M6S 0,0818 3,8772.10-4 M7S 0,0917 4,3522.10-4 M1C 0,1025 4,8704.10-4 M2C 0,0935 4,4386.10-4 M3C 0,1042 4,9520.10-4 M4C 0,1140 5,4223.10-4 M5C 0,0893 4,2370.10-4 M6C 0,0834 3,9539.10-4 M7C 0,1007 4,7841.10-4
Mẫu S là mẫu lấy vào lúc 9h Mẫu C là mẫu lấy vào lúc 16h
Dựa vào bảng số liệu ta thấy rằng tổng hàm lƣợng sắt đo đƣợc từ các mẫu lấy trong hồ không có sự chênh lệch lớn và không có sự thay đổi khác biệt giữa các mẫu buổi sáng và buổi chiều.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 42
3.7.2. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở sông Phú Lộc Bảng 3.15. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở sông Phú Lộc Bảng 3.15. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở sông Phú Lộc
Tên mẫu D Nồng độ sắt trong mẫu
(mg/ml)
Mth 0,1520 7,2457.10-4
Mtr 0,2845 1,3604.10-3
Mh 0,1437 6,8474.10-4
3.7.3. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở nhà máy thép
Mẫu đƣợc pha loãng 2 lần .
Bảng 3.16. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở nhà máy thép
Tên mẫu D Nồng độ sắt trong mẫu
(mg/ml)
Mnmt 0,2004 9,5681.10-4
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 43
CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1. Kết luận
Qua một thời gian nghiên cứu, trong đề tài này chúng tôi đã đạt đƣợc một số kết quả nhƣ sau:
- Đã khảo sát đƣợc các điều kiện xác định sắt (thuốc thử, môi trƣờng, độ bền màu của phức, ảnh hƣởng của các kim loại khác...).
-Xác định đƣợc giới hạn phát hiện sắt bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử, đánh giá đƣợc mức độ chính xác của phƣơng pháp.
-Đã khảo sát và tìm ra điều kiện tối ƣu của quá trình phân tích tổng hàm lƣợng sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp quang trắc phân tử UV-VIS với thuốc thử o- phenantrolin.
-Xây dựng thành công quy trình phân tích sắt trong nƣớc sử dụng thuốc thử o- phenantrolin bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS.
-Áp dụng phân tích một số mẫu nƣớc tại hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung.
4.2. Kiến nghị
Tiếp tục mở rộng phạm vi nghiên cứu xác định hàm lƣợng của các kim loại khác, đặc biệt là các kim loại độc hại.
Phân tích các chỉ tiêu khác của nƣớc, trên cơ sở đó đánh giá mức độ ô nhiễm của
nƣớc để có biện pháp xử lí kịp thời.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 44
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Lê Huy Bá – Lê Thị Nhƣ Hoa – Phan Kim Phƣơng – Đoàn Thái Yên- Nguyễn Lê, Độc học môi trường, NXB Đai học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh
[2].Phạm Thị Hà, Các phương pháp phân tích quang học, trƣờng Đại học sƣ phạm-Đại học Đà Nẵng (3-2008)
[3]. Hoàng Nhâm, Hóa học vô cơ (tập 3), NXB Giáo dục (2000).
[4].Từ Vọng Nghi - Huỳnh Văn Trung - Trần Tứ Hiếu, Phân tích nước, Nhà xuất bản khoa học và kĩ thuật.
[5].http://pacificsteel.vn/index.php?option=com_content&view=article&id=1221 &Itemid=639&lang=vi
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 45
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ... 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ... 3
1.1. Sắt và dƣ lƣợng của nó trong môi trƣờng ... 3
1.1.1. Giới thiệu về sắt ... 3
1.1.1.1. Tính chất vật lí ... 3
1.1.1.2. Tính chất hóa học... 3
1.1.2. Nguồn gốc xuất hiện của sắt trong nƣớc ... 4
1.1.3. Vai trò của sắt ... 5
1.1.4. Tác hại của sắt ... 6
1.2. Các phƣơng pháp xác định vi lƣợng sắt ... 6
1.2.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ... 6
1.2.2. Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) ... 7
1.2.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ... 7
1.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ... 8
1.3.1. Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ... 8
1.3.1.1. Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu ... 9
1.3.1.2. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng ... 10
1.3.1.3. Các đại lƣợng hay sử dụng ... 10
1.3.1.4. Tính chất của mật độ quang và ứng dụng trong hóa phân tích ... 11
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 46
1.3.3. Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng sử dụng để phân tích: ... 12
1.3.3.1. Phƣơng pháp đƣờng tiêu chuẩn ... 12
1.3.3.2. Phƣơng pháp thêm chuẩn ... 13
1.3.3.3. Ƣu điểm của phƣơng pháp UV – VIS ... 13
1.4. Các phƣơng pháp lấy và xử lí mẫu ... 14
1.4.1. Phƣơng pháp lấy mẫu ... 14
1.4.2. Các phƣơng pháp xử lí mẫu và bảo quản mẫu ... 14
1.5. Sơ lƣợc vài nét về nơi lấy mẫu ... 14
1.5.1. Hồ Thạc Gián –Vĩnh Trung ... 14
1.5.2. Sông Phú Lộc ... 18
1.5.3. Nhà máy thép ... 18
1.6. Chuẩn bị mẫu phân tích ... 18
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 19
2.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất ... 19
2.1.1. Dụng cụ ... 19
2.1.2. Thiết bị ... 19
2.1.3. Hóa chất ... 21
2.2. Pha các loại dung dịch ... 21
2.3. Những vấn đề cần nghiên cứu ... 22
2.4. Thực hiện nghiên cứu điều kiện tối ƣu phân tích hàm lƣợng sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. ... 22
