Mẫu đƣợc pha loãng 2 lần .
Bảng 3.16. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở nhà máy thép
Tên mẫu D Nồng độ sắt trong mẫu
(mg/ml)
Mnmt 0,2004 9,5681.10-4
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 43
CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1. Kết luận
Qua một thời gian nghiên cứu, trong đề tài này chúng tôi đã đạt đƣợc một số kết quả nhƣ sau:
- Đã khảo sát đƣợc các điều kiện xác định sắt (thuốc thử, môi trƣờng, độ bền màu của phức, ảnh hƣởng của các kim loại khác...).
-Xác định đƣợc giới hạn phát hiện sắt bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử, đánh giá đƣợc mức độ chính xác của phƣơng pháp.
-Đã khảo sát và tìm ra điều kiện tối ƣu của quá trình phân tích tổng hàm lƣợng sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp quang trắc phân tử UV-VIS với thuốc thử o- phenantrolin.
-Xây dựng thành công quy trình phân tích sắt trong nƣớc sử dụng thuốc thử o- phenantrolin bằng phƣơng pháp trắc quang phân tử UV-VIS.
-Áp dụng phân tích một số mẫu nƣớc tại hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung.
4.2. Kiến nghị
Tiếp tục mở rộng phạm vi nghiên cứu xác định hàm lƣợng của các kim loại khác, đặc biệt là các kim loại độc hại.
Phân tích các chỉ tiêu khác của nƣớc, trên cơ sở đó đánh giá mức độ ô nhiễm của nƣớc để có biện pháp xử lí kịp thời.
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 44
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Lê Huy Bá – Lê Thị Nhƣ Hoa – Phan Kim Phƣơng – Đoàn Thái Yên- Nguyễn Lê, Độc học môi trường, NXB Đai học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh
[2].Phạm Thị Hà, Các phương pháp phân tích quang học, trƣờng Đại học sƣ phạm-Đại học Đà Nẵng (3-2008)
[3]. Hoàng Nhâm, Hóa học vô cơ (tập 3), NXB Giáo dục (2000).
[4].Từ Vọng Nghi - Huỳnh Văn Trung - Trần Tứ Hiếu, Phân tích nước, Nhà xuất bản khoa học và kĩ thuật.
[5].http://pacificsteel.vn/index.php?option=com_content&view=article&id=1221 &Itemid=639&lang=vi
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 45
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ... 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ... 3
1.1. Sắt và dƣ lƣợng của nó trong môi trƣờng ... 3
1.1.1. Giới thiệu về sắt ... 3
1.1.1.1. Tính chất vật lí ... 3
1.1.1.2. Tính chất hóa học... 3
1.1.2. Nguồn gốc xuất hiện của sắt trong nƣớc ... 4
1.1.3. Vai trò của sắt ... 5
1.1.4. Tác hại của sắt ... 6
1.2. Các phƣơng pháp xác định vi lƣợng sắt ... 6
1.2.1. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ... 6
1.2.2. Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) ... 7
1.2.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ... 7
1.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ... 8
1.3.1. Giới thiệu phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ... 8
1.3.1.1. Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu ... 9
1.3.1.2. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng ... 10
1.3.1.3. Các đại lƣợng hay sử dụng ... 10
1.3.1.4. Tính chất của mật độ quang và ứng dụng trong hóa phân tích ... 11
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 46
1.3.3. Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng sử dụng để phân tích: ... 12
1.3.3.1. Phƣơng pháp đƣờng tiêu chuẩn ... 12
1.3.3.2. Phƣơng pháp thêm chuẩn ... 13
1.3.3.3. Ƣu điểm của phƣơng pháp UV – VIS ... 13
1.4. Các phƣơng pháp lấy và xử lí mẫu ... 14
1.4.1. Phƣơng pháp lấy mẫu ... 14
1.4.2. Các phƣơng pháp xử lí mẫu và bảo quản mẫu ... 14
1.5. Sơ lƣợc vài nét về nơi lấy mẫu ... 14
1.5.1. Hồ Thạc Gián –Vĩnh Trung ... 14
1.5.2. Sông Phú Lộc ... 18
1.5.3. Nhà máy thép ... 18
1.6. Chuẩn bị mẫu phân tích ... 18
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 19
2.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất ... 19
2.1.1. Dụng cụ ... 19
2.1.2. Thiết bị ... 19
2.1.3. Hóa chất ... 21
2.2. Pha các loại dung dịch ... 21
2.3. Những vấn đề cần nghiên cứu ... 22
2.4. Thực hiện nghiên cứu điều kiện tối ƣu phân tích hàm lƣợng sắt trong nƣớc bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS. ... 22
2.4.1. Chọn thuốc thử thích hợp ... 22
2.4.2. Khảo sát độ bền màu của phức Fe2+ và thuốc thử theo thời gian... 22
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 47
2.4.3. Khảo sát ảnh hƣởng của pH ... 23
2.4.4. Khảo sát giới hạn phát hiện của Fe2+ ... 23
2.4.5. Khảo sát giới hạn nồng độ tuyến tính ... 23
2.4.6. Lập đƣờng chuẩn xác định sắt ... 24 2.4.7. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng... 24 2.4.7.1. Khảo sát ảnh hƣởng của Cu2+ đối với xác định Fe2+ ... 24 2.4.7.2. Khảo sát ảnh hƣởng của Co2+ đối với xác định Fe2+ ... 25
2.4.7.3. Khảo sát ảnh hƣởng của Ni2+ đối với xác định Fe2+ ... 25
2.4.7.4. Khảo sát ảnh hƣởng của Zn2+ đối với xác định Fe2+ ... 25
2.4.7.5. Khảo sát ảnh hƣởng của Cr3+ đối với xác định Fe2+ ... 25
2.4.8. Phƣơng pháp loại trừ các yếu tố ảnh hƣởng ... 25
2.5. Chuẩn bị mẫu giả ... 26
2.6. Đánh giá hiệu suất thu hồi ... 26
2.7. Đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp ... 26
2.8. Quy trình phân tích ... 26
2.9. Phân tích mẫu thực tế... 26
2.9.1. Lấy và chuẩn bị mẫu ... 26
2.9.2. Phân tích mẫu ... 27
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ... 28
3.1. Kết quả khảo sát xác định sắt ... 28
3.1.1. Kết quả khảo sát độ bền màu của phức Fe2+ và thuốc thử theo thời gian ... 28
3.1.2. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH ... 29
3.1.3. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện của Fe2+ ... 29
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 48
3.1.4 Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính ... 30
3.2. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn... 31
3.3. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng ... 31
3.3.1.Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Cu2+ đối với xác định Fe2+ ... 31
3.3.2. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Co2+ đối với xác định Fe2+ ... 32
3.3.3. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Ni2+ đối với xác định Fe2+ ... 33
3.3.4. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Zn2+ đối với xác định Fe2+ ... 34
3.3.5. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Cr3+ đối với xác định Fe2+ ... 35
3.4. Quy trình phân tích xác định hàm lƣợng sắt trong mẫu nƣớc ... 37
3.5. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp ... 37
3.6. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp ... 38
3.7. Kết quả phân tích thực tế ... 39
3.7.1. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở hồ Thạc Gián – Vĩnh Trung ... 39
3.7.2. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở sông Phú Lộc ... 42
3.7.3. Kết quả phân tích mẫu thực tế ở nhà máy thép ... 42
CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ... 43
4.1. Kết luận ... 43
4.2. Kiến nghị ... 43
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 49
DANH MỤC CÁC BẢNG TRONG KHÓA LUẬN
STT NỘI DUNG Trang
1.1 Sự hấp thụ màu của dung dịch màu 8
3.1 Sự phụ thuộc của mật độ quang D theo thời gian.(nồng độ sắt
0,001mg/ml, pH=4) 27
3.2 Bảng kết quả khảo sát ảnh hƣởng của pH.(nồng độ sắt
0,001mg/ml,đo sau khi tạo phức 10 phút) 28
3.3 Bảng kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Fe2+
29
3.4 Bảng kết quả lập đƣờng chuẩn của Fe2+(pH=4,đo quang sau 10
phút) 30
3.5 Bảng kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Cu2+
đối với xác định Fe2+ 30 3.6 Bảng kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Co2+
đối với xác định Fe2+ 31 3.7 Bảng kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Ni2+
đối với xác định Fe2+ 32 3.8 Bảng kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Zn2+
đối với xác định Fe2+ 33 3.9 Bảng kết quả khảo sát ảnh hƣởng của Cr3+
đối với xác định Fe2+ 34 3.10 Hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp đối với phép xác định sắt 37 3.11 Bảng kết quả D để đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp 37 3.12 Bảng kết quả đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp 38 3.13 Kết quả phân tích mẫu thực tế tháng 3 hồ Thạc Gián-Vĩnh Trung. 39 3.14 Kết quả phân tích mẫu thực tế tháng 4 hồ Thạc Gián - Vĩnh Trung 40
3.15 Kết quả phân tích mẫu thực tế ở sông Phú Lộc 41
SVTH: Nguyễn Thị Hoa Lớp 08CHP Trang 50
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
STT NỘI DUNG Trang
1.1 Dãy màu của ánh sáng trắng 8
1.2 Đồ thị tuyến tính giữa D và C 11
1.3 Quang cảnh hồ Thạc Gián-Vĩnh Trung 14
1.4 Bản đồ hồ Thạc Gián –Vĩnh trung 16
1.5 Bản đồ hồ Thạc Gián –Vĩnh trung 16
2.1 Máy phân tích UV-VIS 19
2.2 Cuvet 19
2.3 Lăng kính hấp thụ quang phổ 19
3.1 Sự phụ thuộc của mật độ quang D của phức tạo bởi sắt (II) và thuốc
thử o-phenantrolin theo thời gian. 27
3.2 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hƣởng của pH đối với việc xác định sắt trong
nƣớc. 28
3.3 Đồ thị biểu diễn nồng độ tuyến tính đối với xác định Fe2+
29 3.4 Đƣờng chuẩn của phép xác định sắt bằng thuốc thử o-phenantrolin 30 3.5 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hƣởng của Cu2+
đối với xác định Fe2+. 31 3.6 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hƣởng của Co2+
đối với xác định Fe2+ 32
3.7 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hƣởng của Ni2+
đối với xác định Fe2+ 33
3.8 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hƣởng của Zn2+
đối với xác định Fe2+ 34
3.9 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hƣởng của Cr3+