Nguồn ánh sáng kích thích dùng trong kỹ thuật TCSPC đòi hỏi phải là nguồn xung với độ rộng xung rất ngắn cỡ pico và femto giây, và tần số lặp lại cao. Đồng thời laser phải hoạt động tại bước sóng ngắn để kích thích phát quang được các vật liệu.
Đây thực sự là khó khăn bởi một nguồn laser như vậy có giá thành rất cao. Nhóm laser xung cực ngắn tại Trung tâm Điện tử Lượng tử, Viện Vật lý, những năm gần đây đã chế tạo thành công laser Nd:YVO4 phát xung 12 ps, tần số lặp lại 8 MHz, hoạt động tại bước sóng 1064 nm, phát họa ba bậc hai tại 532 nm và phát họa ba bậc ba tại 355 nm. Đây là nguồn laser rất phù hợp với hệ TCSPC, tuy nhiên giá thành để chế tạo một hệ như vậy là không nhỏ. Một nguồn laser diode phát xung với tần số lặp lại và công suất phù hợp, kích thước nhỏ gọn đáp ứng được cho hệ TCSPC hiện có trên thị trường cũng có giá thành lên tới hàng chục nghìn USD.
Trong điều kiện đó, chúng tôi đã nghiên cứu và chế tạo thành công một nguồn laser diode pico giây tại bước sóng 405 nm, tần số lặp lại có thể thay đổi được từ 4 – 50 MHz, công suất trung bình cỡ 100 µW. Laser được thiết kế nhỏ gọn, với nguồn nuôi DC 15 V.[13]
2.1.1.1. Thiết kế và hoạt động của laser
Chúng tôi sử dụng diode laser 405 nm, có bán trên thị trường với giá thành 20 - 30 USD, đây là laser cùng loại trong các ổ đĩa DVD Bluray. Nguồn xung nuôi cho laser được chúng tôi chế tạo dựa trên thiết kế của W. Uhring[45]. Nguồn nuôi cho laser bao gồm một nguồn DC cung cấp dòng ngưỡng cho laser và một nguồn xung nano giây để laser phát xung. Sơ đồ nguyên lý mạch nguồn xung và nguồn DC cho trong hình 2.1.
Các transistor Q2 và Q3 là các transistor NPN có độ rộng băng thông cao với dòng collector cực đại 200 mA. Q1 là transistor PNP và cũng có băng thông cao. U1 là bộ phát xung TTL có thể sử dụng với các tần số khác nhau từ 4 – 50 MHz. Xung TTL từ bộ phát xung được qua transistor Q3 tạo sườn xung đáp ứng nhanh (<1 ns) và một xung âm được lọc bởi bộ lọc thông cao gồm tụ C2 và R5, xung âm sẽ được chuyển thành xung dương qua transistor Q1 và được khuếch đại và đến transistor Q3.
Transistor Q3 tiếp tục khuếch đại xung và là bộđệm, hoạt động như một nguồn dòng, cung cấp xung dương 1 ns để nuôi cho laser. Ngoài ra một nguồn DC được thiết kếđể
tạo dòng ngưỡng cho laser, nguồn dòng này được cung cấp bởi J1.
NC 1 GND 3 OUT 4 VCC 6 GND 2 OUT 5 U1 TTL pulse generator +5 R3 Q3 Q1 VCC R1 R4 C2 R5 C1 R2 Q2 R6 R7 C3 LD1 D1 J1 I_pol L1
Hình 2.1. Sơđồ nguyên lý nguồn nuôi cho laser diode phát xung pico giây
Hệ phương trình tốc độ mô tả hoạt động của laser:[13]
( 0) ( ) 2 1 [ ] dN N I N N P t dt = −τ + − − (2.1) ( 0) 1 [ ] c dI I N I N N dt β τ = − − − − (2.2)
Với N là độ tích lũy trên trạng thái kích thích, N0 là độ tích lũy ban đầu và được khống chế bởi sự pha tạp và cấu trúc của laser diode. Hai hằng số thời gian τ2 và τc
tương ứng là thời gian sống trên trạng thái kích thích và thời gian trong buồng cộng hưởng. Thừa số β liên hệ với hình dạng cấu tạo của laser. P t( ) là xung bơm và I là dòng bơm cho laser.
(a) (b)
Hình 2.2. (a) Sự hoạt động xung của laser khi bơm mạnh, xung bơm là nét chấm,
nghịch đảo độ tích lũy là nét gạch, xung laser ra màu đỏ và cho 2 xung; (b) laser cho đơn xung khi xung bơm được tối ưu
Chúng tôi sử dụng β ≈10−3, τ2 =4 ns, τc =4 ps, P t( ) có dạng Gauss và có độ
tôi cho hai trường hợp khi xung bơm chỉ là ở trên ngưỡng và khi xung bơm cao hơn
đáng kể so với ngưỡng được thể hiện trong hình 2.2. Tính toán của chúng tôi chỉ ra rằng các laser hoạt động đơn xung có độ rộng ~ 60 ps khi xung bơm được tối ưu, không bơm quá cao so với ngưỡng.
2.1.1.2. Chế tạo và khảo sát các thông số của laser
Chúng tôi thiết kế mạch in và chế tạo nguồn nuôi cho laser, lắp laser vào nguồn nuôi và đặt toàn bộ laser trong vỏ nhôm chắc chắn (hình 2.3). Mạch in được thiết kế
hai lớp với một lớp được nối đất hoàn toàn, đồng thời mạch cũng được phủ nối đất
đảm bảo hoạt động tại tần số cao.
Hình 2.3. Laser diode được thiết kếđặt trong vỏ hộp
380 385 390 395 400 405 410 415 420 425 430 0 100 200 300 400 500 600 700 In tens ity Wavelength (a) (b)
Hình 2.4. (a) Phổ laser diode, đỉnh phổ tại 406 nm, độ bán rộng phổ 3 nm; (b) Xung laser diode được hiển thị trên dao động ký số Lecroy 500 MHz tại thang đo 1ns và đoàn xung laser tại tần số lặp lại 4 MHz
Chúng tôi khảo sát một số thông số hoạt động của laser diode 405 nm do chúng tôi thiết kế và chế tạo (hình 2.4). Hình 2.4a cho thấy phổ laser có độ rộng (FWHM) 3
nm, với đỉnh phổ tại 406 nm.). Xung laser được thu bằng một photodiode nhanh và hiển thị trên dao động ký số Lecroy 500 MHz tại thang đo nhỏ nhất 1 ns. Từ dạng xung được hiển thị ta có thể thấy tần số lặp lại của xung là 4 MHz, xung có độ ổn
định cao, tuy nhiên độ rộng xung laser là nhỏ dưới 100 ps nên đã vượt quá độ phân giải của dao động ký. Trong phần cuối chương 2, phép đo hàm dụng cụ của toàn hệ
TCSPC sẽ phần nào đánh giá được độ rộng của xung laser.
2.1.2. Xây dựng khối PMT
Đầu thu được chúng tôi sử dụng là PMT R7400U của hãng Hamamatsu. Đây là
đầu thu có giá thành vừa phải và đáp ứng được cho hệ TCSPC. Chúng tôi mua các linh kiện rời là PMT R7400U và nguồn nuôi (C4900) của Hamamatsu (hình 2.5).[51]
(a) (b)
Hình 2.5. (a) PMT R7400U Hamamatsu và (b) nguồn cao áp cấp thể nuôi cho PMT
(a) (b)
R7400U có cathode được làm bằng bialkali (antimony-rubidium-caesium Sb-Rb- Cs, antimony-potassium-caesium Sb-K-Cs) và gồm 8 dynode kim loại. Đáp ứng phổ
của R7400U trong khoảng từ 300 – 650 nm, với đỉnh tại 420 nm, đặc trưng khuếch đại G = 7.10^6 (hình 2.6). Ở chếđộ đếm photon, PMT R7400U có đáp ứng xung 780 ps, nhiễu dòng tối là từ 40 – 800 Hz với G = 10^6.
PMT và nguồn cao áp được tích hợp trong vỏ đồng chống nhiễu với nguồn cấp cho cao áp là 15 Volt DC. Hình 2.7 chỉ ra đáp ứng xung của PMT R7400U hoạt động tại chế độ đếm photon được chúng tôi xây dựng. Ngoài ra chúng tôi cũng sử dụng thêm PMT H6780-20 của Hamamatsu với đáp ứng phổ trong khoảng rộng hơn từ 300 – 900 nm.
Hình 2.7. (a) Khối PMT R7400U và H6780-20 được chúng tôi xây dựng, (b) Đáp ứng xung của PMT tại chếđộđếm photon
2.1.3. Thiết kế và chế tạo khối khuếch đại băng thông rộng
Bảng 2.1. Các thông số chính của IC THS3201[51]
Thông số Giá trị
Độ rộng dải tần khuếch đại đơn vị: 1.8 GHz
Tốc độ quét: 10500 V/µs
Hệ số nhiễu: G = 10 V/V, RG = 28 Ω, RF = 255 Ω) Nhiễu theo lối vào: (f > 10 MHz)
•Nhiễu thế:
•Nhiễu dòng lối vào không đảo:
•Nhiễu dòng lối vào đảo:
1.65 nV/ Hz
13.4 pA/ Hz
20 pA/ Hz
Dòng ra:
Khoảng thế nguồn nuôi:
+115/-100 mA 3 . 3 ± Vđến ±7.5 V Kiểu chân: SOIC-8 H6780-20 R7400U (b) (a)
Chúng tôi thiết kế khối khuếch đại băng thông rộng hai kênh, một kênh cho xung tín hiệu và một kênh cho xung so sánh. Hệ số khuếch đại được chọn với mỗi bộ là 10 và sử dụng nguồn ±5V, khi đó độ rộng dải tần theo danh định của mỗi kênh khuếch
đại là 480 MHz (Hình 2.8). Mạch thiết kế sử dụng sơ đồ mạch khuếch đại không đảo, lối vào được phối hợp trở kháng 50 Ω. Nguồn nuôi được mắc với các tụ lọc cao tần. Lối ra được phối hợp trở kháng 50 Ω. Mạch được thiết kế đảm bảo cho hoạt động tại tần số cao (500 MHz) với một mặt được phủ đất hoàn toàn chống nhiễu. Ngoài ra mạch khuếch đại được thiết kế bù thế lệch không (offset).
Hình 2.8. Bộ khuếh đại hai kênh sử dụng IC THS3201
Hình 2.8 cho thấy là hình ảnh khối khuếch đại hai kênh được chúng tôi chế tạo. Chúng tôi sử dụng máy dao động ký số LeCroy 500 MHz phân tích FFT đánh giá sơ
bộ băng thông và nhiễu của khối khuếch đại. Kết quả cho thấy khối khuếch đại có dải tần hoạt động cỡ 400 MHz, nhiễu do nội tại IC THS3201 thấp. Hệ số khuếch đại G = 10 tương ứng theo thông số danh định (hình 2.9).
Hình 2.9. Xung photon trước và sau khi đi qua bộ khuếch đại
Xung photon trước khuếch đại
Xung photon sau khuếch đại Xung photon trước khuếch đại
2.1.4. Thiết kế, chế tạo khối tách tín hiệu CFD
CFD được thiết kế ứng với tín hiệu xung photon được thu từ đầu thu PMT (R7400 U – Hamatsu, độ đáp ứng xung ~ 780ps). Tín hiệu xung photon sau khi được
đi qua khối tiền khuếch đại (THS3201) sẽ được chia làm hai phần và đưa vào IC so sánh nhanh AD96687, trong trong đó một phần tín hiệu được làm trễ bằng cáp tín hiệu
đồng trục RG74. Sau đó tín hiệu từ IC so sánh được qua một IC flip-flop ECL rồi được
đưa đến IC chuyển đổi xung ECL – TTL.[12, 23]
Hình 2.10. Khối CFD được chế tạo và hình ảnh hiển thị hoạt động với tín hiệu được trigger có độ biến động thời gian cỡ 100 ps
Đồng thời chúng tôi cũng lắp một kênh tách tín hiệu cho xung so sánh. Vì tín hiệu so sánh được chúng tôi lấy thẳng từ bộ phát xung trong bộ nguồn laser diode, hoặc từ tín hiệu thu trực tiếp từ một phần laser bằng photodiode nhanh nên khi đó xung so sánh thường có cường độ lớn và có độ ổn đinh cao. Do đó kênh tách tín hiệu cho xung so sánh chúng tôi chỉ cần thiết kế theo phương pháp trigger sườn lên. Tín hiệu so sánh được đưa tới IC so sánh nhanh AD96685, sau đó qua một IC flip-flop ECL tạo xung ECL và qua IC chuyển xung ECL thành xung TTL. Các linh kiện được chúng tôi sử dụng hầu hết là các linh kiện dán, cho kích thước nhỏ gọn và khả năng chống nhiễu cao. Khối CFD được chúng tôi chế tạo trên hình 2.10. Mạch được thiết kế đảm bảo chống nhiễu tốt và đáp ứng hoạt động tại tần số cao.
Hình 2.11. Dạng tín hiệu logic của xung photon sau khi đi qua CFD
Chúng tôi ghép CFD với khối khuếch đại và khảo sát kết quả xung photon sau khi được khuếch đại và qua CFD, từ kết quả phân tích trên dao động ký Lecroy 500 MHz cho thấy timing-jitter của CFD đạt được cỡ 100 ps (hình 2.10). Dạng xung tín
hiệu và xung so sánh sau khi qua bộ CFD đểđến TDC có dạng xung TTL (hình 2.11).
2.1.5. Khối TDC và card đọc tín hiệu
Hình 2.12. Chip TDC – GP1[51]
Chúng tôi sử dụng chip TDC GP1 (hình 2.12) của hãng Acam với các thông số chính sau:[51]
− Độ phân giải cho chếđộ hoạt động 2 kênh: 250 ps
− Độ phân giải cho chếđộ hoạt động đơn kênh: 150 ps
− Độ phân giải trên tất cả các kênh hoàn toàn đồng nhất
− Hai khoảng đo: 3 ns – 7.5 µs và 60 ns – 200 ms
− 8 sự kiện trên tất cả các kênh có thểđược đo tùy ý, không có khác biệt về thời gian tối thiểu, sự khác biệt về thời gian âm là có thể.
− Có mode điều chỉnh độ phân giải: Điều chỉnh chính xác độ phân giải của thạch anh qua phần mềm.
− Có 4 cổng đểđo chính xác điện trở, cuộn cảm và tụđiện
− Nhạy biên của các đầu vào đo được điều chỉnh.
− Các chân kích hoạt cho phép để cả hai lối vào stop đạt khả năng tốt
− Với ALU – 16 bit, kết quảđo có thể hiệu chỉnh và nhân với 24 bit nguyên
− Thời gian của ALU dành cho tính toán là phụ thuộc vào xung clock ngoài, cỡ 4
− Chíp được đóng gói dưới dạng chip 44 - TQFP
− Thế hoạt động: 2.7 V- 5.5 V trong khoảng nhiệt độ từ - 40 oC - +80 oC
Chúng tôi sử dụng card FPGA Spartan-3 (Xilinx) của Opal Kelly để điều khiển và đọc số liệu từ TDC GP1 và chuyển về máy tính. Chúng tôi đã hiệu chỉnh và chuẩn kết quảđo. Phương pháp hiệu chuẩn được chúng tôi sử dụng như sau: chúng tôi đo độ
trễ giữa hai xung bằng dao động ký số và bằng TDC. Hai xung này chúng tôi lấy từ
diode laser 405 ns. Một xung được thu trực tiếp từ xung laser bằng PIN photo diode, qua bộ khuếch đại và CFD đến TDC đóng vai trò xung start. Xung còn lại lấy từ bộ
phát xung của laser, qua bộ tách xung và đến TDC đóng vai trò xung stop.
Hình 2.13. Kết quảđo thời gian giữa hai xung start và stop sử dụng (a) dao động ký Lecroy 500 MHz; (b) chip TDC GP1và kỹ thuật TCSPC
Hình 2.13 cho kết quả đo thời gian giữa hai xung start và stop bằng dao động ký Lecroy 500 MHz và bằng chip TDC GP1 sử dụng kỹ thuật TCSPC (tỷ số tín hiệu trên nhiễu: SNR = coutns = 459221=667). Độ phân giải (độ rộng mỗi bin time) cho chếđộ đơn kênh chúng tôi sử dụng là 173 ps tại nhiệt độ 25 oC.
2.1.6. Xây dựng hệđo thời gian sống sử dụng kỹ thuật TCSPC
Hình 2.14. Hệđo thời gian sống bằng kỹ thuật TCSPC 405 nm, <100ps Diode laser Sample CFD LE- Disc. TDC Em. Ex. Computer
Resolution better than 300 ps Amp Electrical pulse TT L Mono. PMT Card Reader 0 50 100 150 200 250 300 1000 10000 100000 In te ns ity Time (ns) 235 ns 235 ns (a) (b)
Trên cơ sở nghiên cứu, thiết kế, chế tạo và tích hợp các khối riêng lẻ trong hệ
TCSPC, chúng tôi xây dựng hệđo thời gian sống phát quang sử dụng kỹ thuật TCSPC. Hệ chúng tôi xây dựng được mô tả trên hình 2.14. Laser diode phát xung pico giây tại bước sóng 405 nm được chúng tôi sử dụng làm nguồn kích. Chúng tôi sử dụng luôn xung so sánh được chia từ bộ phát xung trong nguồn laser. Do độ phẩm chất của các flip-flop trong chip TDC là không giống nhau và thay đổi theo nhiệt độ nên chúng tôi phải hiệu chỉnh đường nền làm việc. Chúng tôi thực hiện phép đo hiệu chỉnh bằng cách đo tín hiệu liên tục và không đổi. Kết quả cho thấy hệ chip TDC có chất lượng khá tốt, độ nhấp nhô nhỏ, đầu thu PMT có độ nhạy và độ ổn định cao (hình 2.15a) Sau
đó chúng tôi thực hiện phép đo hàm dụng cụ (instrument response function - IRF), kết quả hàm đáp ứng dụng cụđược là 300 ps (hình 2.15b). 0 50 100 150 200 250 10 100 1000 10000 In te ns ity Time (ns) (a) 0 20 40 0.0 0.5 1.0 In ten s ity Time (ns) (b) Hình 2.15. (a)Đường nền làm việc của TDC và hệ TCSPC (b)Hàm đáp ứng dụng cụ của hệ TCSPC 0 10 20 30 40 50 0.01 0.1 1 Inten si ty Time (ns) Equation y = A1*exp(-x/t1) + y 0 Adj. R-Squ 0.99958 Value Standard Er Smoothed y0 0.0017 2.09957E-4 Smoothed A1 14.160 0.04918 Smoothed t1 4.0581 0.0048
Hình 2.16. Đường cong suy giảm huỳnh quang của Rh6G trong H20
Chúng tôi cũng thực hiện phép đo thời gian sống của phân tử chất màu Rh6G trong dung môi H20 (hình 2.16). Kết quả đo thời gian sống của phân tử Rh6G trong dung môi H20 là 3.97 ns, kết quả này là trùng hợp với các công bố trước đó.
2.2. Kết luận chương 2
Chúng tôi đã nghiên cứu, thiết kế và xây dựng thành công hệ đếm đơn photon tương quan thời gian (TCSPC) bao gồm:
− Thiết kế, chế tạo khối khuếch đại có băng thông rộng, sử dụng làm bộ
khuếch đại tín hiệu xung photon từđầu thu PMT (photomultiplier tube).