8660:2011 [23]
2.15.1. Nguyên tắc
Dùng hỗn hợp axit flohydric và axit pecloric để phá mẫu, chuyển các dạng kali trong đất về dạng hòa tan trong dung dịch. Xác định hàm lượng kali trong dung dịch bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.
2.15.2. Quy trình phân tích
Dùng cân phân tích cân khoảng 0,250g mẫu đất đã nghiền mịn qua rây 0,2mm với độ chính xác 0,0002g và cẩn thận chuyển vào chén bạch kim, làm ẩm bằng một đến hai giọt nước. Thêm 10ml dung dịch axit flohydric và 1ml dung dịch axit percloric. Đậy chén bạch kim và đun trên thiết bị phá mẫu ở 200oC cho đến khi chất lỏng được cô cạn. Tiếp tục như vậy nhiều lần cho đến khi trắng mẫu và dung dịch trong.
Sau khi để nguội, cho thêm 5ml dung dịch axit clohydric và nước đến khoảng nửa chén. Dùng 5ml nước rửa thành chén, nắp chén và gom dung dịch rửa vào chén.
Cho chén bạch kim lên trên thiết bị phá mẫu và cẩn thận đun sôi trong 5 phút. Nếu chưa hòa tan hết thì cần cô cạn dung dịch và phá mẫu lại từ đầu.
Khi mẫu đã hòa tan hoàn toàn thì chuyển phần dung dịch sang bình định mức dung tích 100 ml và thêm nước đến vạch mức.
Tiến hành đồng thời mẫu lặp và mẫu trắng.
Đo cường độ phát xạ của dịch chiết mẫu đất và mẫu trắng trên máy quang kế ngọn lửa dùng kính lọc màu kali, hoặc đo trên hệ phát xạ (emission) của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 766,5nm.
Từ nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất, tính được lượng kali tổng số trong đất theo công thức:
Trong đó:
a: là nồng độ K trong dung dịch xác định, (mg/l) b: là nồng độ K trong dung dịch mẫu trắng, (mg/l) V: là toàn bộ thể tích dung dịch phá mẫu, (ml) m: là khối lượng mẫu, (g)
k: là hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối 100: là hệ số tính phần trăm
1000: là hệ số chuyển khối lượng miligam sang gam
Hàm lượng K2O (%) được tính theo công thức: K2O (%) = K (%) x 1,205