3. Ý nghĩa khoa học và khả năng ứng dụng thực tiễn của đề tài
2.3.3. Chế độ dao động (Chế độ tiếp xúc liên tục)
Lực được đo bằng AFM có thể được phân thành lực tầm xa và lực tầm ngắn. Loại đầu tiên chiếm ưu thế khi chúng ta quét ở những khoảng cách lớn so với bề mặt và nó có thể là lực Van der Waals, lực mao dẫn (do lớp nước thường xuất hiện trong một môi trường xung quanh). Khi quá trình quét tiếp xúc với bề mặt thì các lực tầm ngắn là rất quan trọng, đặc biệt là lực cơ học lượng tử (lực nguyên lý loại trừ Pauli).
Ở chế dao động AFM, cantilever dao động gần với tần số cộng hưởng của nó. Một vòng lặp phản hồi điện tử đảm bảo rằng biên độ dao động vẫn liên tục, như vậy là một sự tương tác đầu dò-mẫu liên tục được duy trì trong khi quét.
Lực tác dụng giữa mẫu và đầu dò sẽ không chỉ gây ra một sự thay đổi trong biên độ dao động, mà còn thay đổi trong tần số cộng hưởng và pha của thanh rung. Biên độ được sử dụng cho sự hồi tiếp và điều chỉnh theo chiều dọc của máy quét áp tinh thể được ghi với một hình ảnh theo cao độ. Đồng thời, những thay đổi về pha được thể hiện bằng pha hình ảnh (địa hình).
Những ưu điểm của chế độ dao động là việc loại bỏ một phần lớn lực cắt vĩnh viễn và gây ra ít tổn hại cho bề mặt mẫu, thậm chí với các đầu dò cứng hơn. Các thành phần khác nhau của mẫu phô diễn sự khác biệt về tính kết dính và tính cơ học sẽ hiển thị một tương phản pha và do đó thậm chí cho một bảng phân tích thành phần. Với một tương phản pha tốt, lực đầu dò lớn hơn là lợi thế, trong khi việc giảm thiểu các lực này làm giảm diện tích tiếp xúc và tạo điều kiện cho việc ghi hình ảnh có độ phân giải cao. Vì vậy, trong các ứng dụng cần lựa chọn các giá trị đúng phù hợp với mục đích. Đầu dò silicon được sử dụng chủ yếu cho các ứng dụng chế độ dao động.
Bảng 2.1 là bảng tóm tắt các đặc điểm chính của ba chế độ đã được giải
thích ở trước. Trong các chế độ này chúng ta có thể làm việc trong các môi trường khác nhau như: không khí, chất lỏng và chân không. Trong chế độ tiếp xúc, đầu dò chạm vào bề mặt mẫu, dẫn đến một lực lớn và cho phép thao tác mẫu. Điểm bất lợi là đầu dò AFM có thể bị nhiễu bởi mẫu. Điều ngược lại sẽ xảy ra trong chế độ không tiếp xúc, nơi mà đầu dò vẫn ở một khoảng cách trên mẫu. Trong chế độ dao động, đầu dò chạm vào bề mặt mẫu một cách định kỳ, do đó việc thao tác mẫu cũng như việc bị nhiễu do tạp chất của đầu dò là có thể.
Bảng 2.1. Tính chất khác nhau của các chế độ hoạt động của AFM
Chế độ hoạt động Chế độ tiếp xúc Chế độ không tiếp
xúc Chế độ dao động
Lực tải đầu dò ThấpCao Thấp Thấp
Tiếp xúc với bề
mặt mẫu Có Không Có định kỳ
Thao tác mẫu Có Không Có
Bị nhiễu đầu dò
AFM Có Không Có
2.3.4. Ƣu điểm và nhƣợc điểm của các chế độ AFM. a. Chế độ tiếp xúc AFM.
Ưu điểm: - Tốc độ quét cao.
- "Độ phân giải nguyên tử" là khả thi.
- Dễ dàng quét những mẫu thô với thay đổi cao độ về địa hình theo chiều dọc. Nhược điểm:
- Các lực bên có thể làm méo hình ảnh.
- Lực mao dẫn từ một lớp chất lỏng có thể gây ra lực lớn đến sự tương tác giữa đầu dò-mẫu.
- Sự kết hợp của các lực này làm giảm độ phân giải không gian và có thể gây tổn hại cho các mẫu mềm.
b. Chế độ không tiếp xúc AFM.
Ưu điểm:
- Lực thấp được tác dụng lên bề mặt mẫu và không gây tổn hại cho các mẫu mềm.
Nhược điểm:
- Độ phân giải bên thấp hơn, bị hạn chế bởi sự ngăn cách đầu dò-mẫu. - Tốc độ quét chậm để tránh tiếp xúc với lớp chất lưu.
- Thông thường chỉ áp dụng trong những mẫu rất kỵ nước với một lớp chất lưu tối thiểu.
c. Chế độ dao động AFM.
Ưu điểm:
- Độ phân giải bên cao hơn (1 nm đến 5 nm).
- Lực thấp hơn và ít gây tổn hại cho mẫu mềm trong không khí. - Hầu như không có lực bên.
Nhược điểm:
- Tốc độ quét chậm hơn chế độ tiếp xúc.
2.4. AFM trong so sánh với các thiết bị khác [14,21]
Khái niệm về độ phân giải của AFM là khác với các kính hiển vi dùng các tia bức xạ, bởi vì AFM sử dụng kỹ thuật hình ảnh ba chiều. Rõ ràng là có một sự phân biệt cơ bản giữa các hình ảnh được xây dựng bởi quang học sóng và các kỹ thuật quét dò.
2.4.1. Kính hiển vi quét đƣờng ngầm
Trong một số trường hợp, độ phân giải của kính hiển vi quét đường ngầm (STM - Scanning Tunnel Microscope) là tốt hơn AFM, do sự phụ thuộc hàm mũ của dòng tunnel vào khoảng cách. Sự phụ thuộc của lực vào khoảng cách trong AFM là phức tạp hơn nhiều khi kể đến hình dạng đầu dò và lực tiếp xúc. STM nói chung là chỉ áp dụng được với đối với các mẫu dẫn điện, trong khi đó AFM áp dụng được cho cả các vật dẫn điện và vật cách điện. Hơn nữa, AFM có được ưu điểm là điện thế và khoảng cách giữa đầu dò với mặt nền có thể được điều khiển một cách độc lập, trái lại, ở STM, hai tham số này lại phụ thuộc vào nhau.
2.4.2. Kính hiển vi quét điện tử
So với kính hiển vi quét điện tử (SEM - Scanning Electron Microscope), AFM cung cấp những phép đo độ cao trực tiếp về địa hình của mẫu và những hình ảnh khá rõ ràng về những đặc trưng bề mặt mẫu (không cần lớp bao phủ mẫu).
2.4.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua
So với kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM - Transmission Electron Microscope), các hình ảnh AFM ba chiều có thể thu được mà không cần chuẩn bị mẫu quá phức tạp, nó cho thông tin đầy đủ hơn nhiều so với các hình ảnh mặt cắt hai chiều của TEM.
2.5. Lock-in trong AFM
Kể từ giữa những năm 1980, kính hiển vi lực nguyên tử là một trong những công cụ mạnh mẽ nhất để thực hiện công việc kiểm tra bề mặt, và từ năm 1995 kính hiển vi lực nguyên tử không tiếp xúc (Non-Contact AFM) đã đạt được độ phân giải nguyên tử thực sự. Kính hiển vi lực nguyên tử điều tần (FM-AFM) hoạt động theo phương thức động lực học, có nghĩa là hệ thống điều khiển của FM-AFM buộc các cantilever (cần quét) vi cơ dao động với biên độ và tần số không đổi. Tuy nhiên, lực tương tác giữa đầu dò-mẫu gây ra sự điều biến trong lúc cantilever vi cơ chuyển động. Một vòng khóa pha (PLL) được sử dụng để giải điều chế các lực tương tác giữa đầu dò-mẫu từ sự chuyển động của cần quét (cantilever) vi cơ. Tín hiệu giải điều chế được sử dụng như tín hiệu phản hồi đến hệ thống điều khiển, tạo ra đồng thời hình ảnh về cả địa hình và sự mài mòn. Vì vậy, một thiết kế thích hợp của PLL là quan trọng đến hiệu suất của FM-AFM. Trong công đoạn này, với việc sử dụng phép phân tích phân nhánh, phạm vi lock-in của PLL được xác định như là một chức năng của sự dịch tần () của cantilever vi cơ và các thông số thiết kế khác, cung cấp một kỹ thuật để thiết kế phù hợp PLL trong hệ thống FM-AFM.
Mô phỏng hoạt động của một AFM theo phương thức động lực học có biên độ không đổi đã được mô tả. Việc thực hiện theo mô phỏng bằng mạch điện tử của một thiết lập thực tế bao gồm một vòng khóa pha kỹ thuật số (PLL). Vòng khóa pha PLL không chỉ được sử dụng như một máy dò tần số rất nhạy, mà còn để tạo ra tín hiệu dịch pha phụ thuộc thời gian để điều khiển đầu dò. Những điều chỉnh tối ưu của các khối chức năng riêng biệt và hiệu suất chung của chúng trong các thí nghiệm điển hình được xác định một cách chi tiết. Trước khi thử nghiệm các thiết lập hoàn chỉnh, hiệu suất của các PLL và của bộ điều khiển biên độ được xác định chắc chắn được thỏa đáng so với các thành phần thực tế. Sự chú ý cũng tập trung vào các vấn đề về sự tiêu hao biểu kiến, đó là sự biến đổi sai trong việc điều chỉnh biên độ được gây ra bởi sự tương tác phi tuyến xảy
ra giữa đầu dò với bề mặt mẫu và thời gian đáp ứng hữu hạn của các bộ điều khiển khác nhau. Để làm như vậy, một sự đánh giá năng lượng suy hao tối thiểu mà có thể phát hiện bởi các thiết bị với điều kiện hoạt động ở trên đã được đưa ra. Điều này cho phép chúng tôi thảo luận về sự liên quan của sự suy hao biểu kiến có thể được tạo ra có điều kiện với các giả lập trong việc so sánh với các giá trị báo cáo thực nghiệm. Phân tích nhấn mạnh rằng sự suy hao biểu kiến có thể góp phần đo đạt sự suy hao lên đến 15% của suy hao năng lượng nội tại do tương tác giữa cantilever với bề mặt, nhưng có thể suy hao là không đáng kể khi điều chỉnh đúng các bộ điều khiển, độ lợi PLL và tốc độ quét. Suy ra rằng các giá trị thực nghiệm của sự suy hao thường được báo cáo trong các tài liệu có thể không chỉ bắt nguồn từ sự suy hao biểu kiến, trong đó nghiêng về giả thuyết các kênh "vật lý" của sự suy hao.
CHƢƠNG 3: NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO LOCK-IN TƢƠNG TỰ. KẾT QUẢ, THẢO LUẬN
3.1. Phát triển bộ khuếch đại Lock-in tƣơng tự trong phòng thí nghiệm
Những nỗ lực để hiện đại hóa các phòng thí nghiệm giảng dạy ngành vật lý và hóa phân tích thường bị cản trở bởi việc thiếu hụt ngân sách, nhưng điều đó lại khả thi đối với sinh viên, như là một phần của khóa học trong phòng thí nghiệm hoặc dành cho các dự án phát triển nâng cao, để xây dựng thiết bị khoa học mà sau đó có thể được sử dụng trong các thí nghiệm. Ví dụ bao gồm việc xây dựng một máy đo quang phổ đơn giản [13] hay việc thiết kế và xây dựng một lưới điện thế chòm sao ba điện cực [11]. Đối với nhiều thí nghiệm, việc đo một tín hiệu yếu bị trộn lẫn trong nhiễu là điều cần thiết. Một bộ khuếch đại Lock-in (LIA) thực hiện điều này bằng cách chỉ dò tìm và khuếch đại những thành phần của tín hiệu cùng pha với một tín hiệu tham chiếu gọi là tín hiệu Reference. Thiết bị này được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu hóa học [15], cũng như việc ứng dụng nó trong giảng dạy môn hóa học cũng đã được đưa ra thảo luận [7,8]. Thiết bị này nếu phát triển thành công sẽ được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu vật lý. Đó cũng là mục tiêu của nhóm tác giả: phát triển độc lập một bộ khuếch đại Lock-in, sau đó sẽ ứng dụng nó trong các thiết bị đo khác nhau, trong đó có họ kính hiển vi lực nguyên tử Atomic force microscopy (AFM).
Trong quá trình phát triển các thí nghiệm về vật lý học, đặc biệt là quang phổ, nhằm hiện đại hóa các phòng thí nghiệm giảng dạy hóa lý, các nhà khoa học thường sử dụng bộ khuếch đại Lock-in thương mại dành cho các thí nghiệm kể cả máy quang phổ trong ngành nhãn khoa [16], đo hiệu ứng quang điện [16], và phát hiện khí amoniac bằng hấp thụ ánh sáng có bước sóng 2,2m [17]. Trong các thí nghiệm này, một laser diode hoặc diode phát sáng được kích thích bởi một máy phát, và tín hiệu phát hiện được đưa đến bộ khuếch đại Lock-in có sử dụng máy phát phát ra tín hiệu giống như tín hiệu Reference đưa vào tham chiếu. Bộ khuếch đại Lock-in được xây dựng dựa trên cả hai phương pháp, đó là kỹ thuật tương tự hoặc kỹ thuật số [5]. Tuy nhiên, các thiết bị trên thị trường thường có giá từ 500 đến vài nghìn đôla. Ngoài ra, người sử dụng sẽ rất khó khăn để tiếp cận phần cứng cũng như phần mềm kèm theo. Có thể nói việc mua trọn gói và bản cập nhật hằng năm đòi hỏi chi phí thương mại là rất lớn. Những
hệ thống như vậy chỉ hữu ích nhất cho các phòng thí nghiệm được cấp các khoản đầu tư khá lớn về phần cứng và phần mềm.
Trong chương này chúng tôi mô tả việc xây dựng một bộ khuếch đại Lock- in đơn giản, chi phí thấp, phù hợp để sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa lý. Triết lý thiết kế của chúng tôi là các thiết bị cần được tương đối dễ dàng để xây dựng và tổng chi phí là phù hợp. Điều này được thực hiện bằng cách sử dụng các mạch tích hợp và vài thành phần cần thiết để thực hiện đầy đủ mạch khuếch đại Lock-in. Thiết kế này dựa trên mạch tích hợp (IC) điều chế-giải điều chế Analog Devices AD630 [20]. IC này đã được sử dụng như một mạch khuếch đại Lock-in trong một số ứng dụng chuyên dụng [2, 10, 19].
3.2. Mô tả nguyên lý mạch Lock-in
Sơ đồ mạch được thể hiện như ở Hình 3.1. Hình 3.2 thể hiện mạch điện tử và mạch in của thiết bị này. Mạch có thể được tạm chia thành ba phần: một IC thực hiện việc tách sóng nhạy pha (ví dụ, mạch dò Lock-in), một bộ khuếch đại lối vào để nâng tín hiệu trước khi nó được gửi đến mạch dò pha này, và một bộ khuếch đại-lọc ở lối ra. Chip dò nhạy pha thuộc họ IC AD630 được cung cấp bởi hãng Analog Devices. Theo sơ đồ kết nối ở Hình 3.1, các thiết bị được kết cấu ở hai mode tương đồng, nhằm đáp ứng yêu cầu thay đổi ở bộ khuếch đại lối vào. Chúng tôi đã thử nghiệm cả hai trường hợp sử dụng IC AD630J và AD630K. IC AD630J ít tốn kém hơn, đáp ứng đầy đủ các ứng dụng của chúng tôi về mạch này và phù hợp với hầu hết các phòng thí nghiệm sinh viên.
Vấn đề được nêu ra ở đây là một sóng sin hay sóng vuông được sử dụng cho tín hiệu Reference của bộ khuếch đại Lock-in. Thử nghiệm với lối ra "TTL" từ các loại máy phát chức năng chi phí thấp thường được tìm thấy trong các phòng thí nghiệm giảng dạy đã thu được ít hơn kết quả mong muốn do chất lượng kém của tín hiệu "TTL". Ngõ vào 9 và 10 có thể được kết nối với tín hiệu Reference và đất tương ứng, nếu không muốn thay đổi pha. Ngoài ra, như trong Hình 3.1, chúng có thể được kết nối với tín hiệu Reference và đất thông qua một chuyển mạch phân cực đảo ngược hai cực đôi (DPDT). Tác động này như một sự dịch chuyển pha 1800 cho tín hiệu Reference, cho phép người sử dụng được lựa chọn các cực ở lối ra. Để đơn giản, thường thì giai đoạn kiểm soát pha được loại bỏ ở cấp độ nghiên cứu bộ khuếch đại Lock-in. Đây cũng là trường hợp trong hầu hết các mục đích thương mại hóa bộ khuếch đại Lock-in ở "cấp độ
sinh viên". Tương tự như vậy, một máy phát dao động ký để phát tín hiệu Reference thay vì được cung cấp từ máy phát chức năng chi phí thấp là có sẵn và là thiết bị tiêu chuẩn trong hầu hết các phòng thí nghiệm giảng dạy.
Hình 3.2. Sơ đồ mạch điện tử và mạch in của hệ LIA sử dụng 3 mạch tích hợp
Phần thứ hai, bộ khuếch đại đầu vào, là một thiết bị khuếch đại vi mạch chuẩn, và độ lợi được thiết lập bằng cách đóng ngắt một điện trở duy nhất. Chúng tôi đã sử dụng cả hai linh kiện đó là Texas Instruments (Burr-Brown) INA114 và Analog Divices AD620. Loại đầu tiên INA114 có bảo vệ lối vào tốt hơn (lên đến 40V), trong khi loại còn lại AD620 đạt được độ lợi lớn tại băng thông cao hơn (>10 kHz so với 1kHz của INA114). Việc kích hoạt linh kiện làm
việc ở chế độ khuếch đại thấp hơn và việc bổ sung một op-amp giai đoạn khuếch