3. Ý nghĩa khoa học và khả năng ứng dụng thực tiễn của đề tài
3.3. Đánh giá, kiểm tra thiết bị
Để chứng minh và kiểm tra các LIA, một thử nghiệm đã được thực hiện, khảo sát tín hiệu đi qua mẫu áp điện trong phương pháp đo đường trễ sắt điện của nhóm tác giả Hoàng Lê Châu Huy đang thực hiện trong luận văn thạc sĩ tại phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Huế (thí nghiệm trong Hình 3.5). Tín hiệu đi qua mẫu trong buồng cao áp là khá bé, cỡ micro đến nano ampe. Để thu nhận tín hiệu này, nhóm tác giả Hoàng Lê Châu Huy đã thực hiện phương pháp mạch “đất ảo” mà thực chất là khuếch đại với hệ số lớn. Tuy nhiên, đối với hệ này phải sử dụng cao áp nên mạch đo “đất ảo” sẽ có tín hiệu điện áp khá lớn nếu hệ số khuếch đại lớn. Điều này đòi hỏi phải sử dụng các Op Amps chuyên dụng điện áp cao đắt tiền. Ngược lại nếu mạch có hệ số khuếch đại bé thì tín hiệu thu được sẽ rất bé và đặc biệt có nhiều nhiễu, kết quả là đường trễ điện môi không đạt yêu cầu đo (Hình 3.5, Hình 3.6)
Hình 3.6. Đƣờng trễ của mẫu BZT-50BCT đƣợc đo bằng phƣơng pháp mạch “đất ảo”
Hình 3.7. Kết nối hệ Lock-in với mạch đo đƣờng trễ để kháo sát tín hiệu đo
Trong thí nghiệm kiểm tra tín hiệu đo, sóng sin cũng được sử dụng làm lối vào tham chiếu của LIA thông qua việc sử dụng một đầu nối BNC hình chữ T ở ngõ ra của máy phát chức năng (DFG-9020-20MHz). Tín hiệu sau khi qua mẫu ở buồng cao áp, lối ra của nó được khuếch đại bé và đưa đến các đầu vào của các thành phần của mạch khuếch đại Lock-in. Tín hiệu đầu ra được hiển thị và
quan sát trên dao động ký số TDS1000B. Đồng thời để so sánh, tín hiệu sau khi qua mẫu cũng sẽ được tách ra (một lần nữa thông qua việc sử dụng một đầu nối BNC hình chữ T) và kết nối trên một kênh của dao động ký. Tổng thể mạch đo sử dụng Lock-in được trình bày trong Hình 3.7.
Kết quả thử nghiệm với Lock-in được trình bày ở Hình 3.8. Ở đây chúng tôi thay đổi các giá trị của điện trở tại ngõ vào và các tụ điện của bộ lọc thông thấp. Hình 3.8 (a-c) trình bày kết quả khi thay đổi các giá trị của trở và tụ điện. Ngoài ra các tần số quét cũng có thể thay đổi khi sử dụng máy phát chức năng (DFG-9020-20MHz).
Kết quả cho thấy tín hiệu ra sau khi qua bộ LIA cho giá trị khá chính xác. Kết quả cũng phụ thuộc rất nhiều vào việc thay đổi các giá trị của trở tại ngõ vào và tụ của bộ lọc thông thấp. Khi sử dụng mạch đo đường trễ với phương pháp đất ảo, hệ số khuếch đại phải lớn (trên 200 lần), lúc đó mới có thể thu được dòng rất nhỏ đi qua mẫu gốm áp điện. Ngoài ra điện áp áp đặt cũng phải trên một giá trị lớn nhất định mới có thể thu được đường trễ. Tuy nhiên, với kĩ thuật Lock-in, hệ số khuếch đại không yêu cầu phải lớn. Trong mạch này chúng tôi chỉ cho khuếch đại trên mạch đường trễ là 20 lần. Và các kết quả trong Hình 3.8 khi điện thế của tín hiệu từ máy phát là 20mV.
Trong kết quả thử nghiệm này, do việc khảo sát đường trễ điện môi chỉ có thể áp dụng trong vùng tần số thấp (50Hz đến 150Hz), do đó, việc đánh giá chính xác phép đo tại vùng tần số cao là không thực hiện được với hệ này. Tuy nhiên việc chứng minh bộ LIA này có thể hoạt động ở tần số lớn hơn được chứng minh ở phần 3.4.
(a)
(b)
(c)
Hình 3.8: Kết quả tín hiệu đo thông qua sử dụng Lock-in a)Tần số quét: 83Hz, Input gain:5000x, Time constant: 1s b) Tần số quét: 133Hz, Input gain:10000x, Time constant: 1s
3.4. Phát triển bộ khuếch đại Lock-In tƣơng tự trong kính hiển vi lực nguyên tử AFM
Như đã trình bày trong phần 2.5, hầu hết các hệ AFM sử dụng chế độ dao động cũng như các thiết bị phát triển trên AFM sử dụng các kiểu dao động của đầu đo đều sử dụng hệ Lock-in trong thiết bị. Trong phần này nhóm tác giả phối hợp với các nhà nghiên cứu tại Viện Vật lý Ứng dụng và Thiết bị Khoa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ để thử nghiệm hệ đo của mình. Hệ AFM được sử dụng ở đây được gọi là hệ Fork-AFM (Hình 3.9). Thiết bị này phát triển trên hệ AFM, tuy nhiên đầu dò ứng dụng sự rung tại tần số 32 kHz của tuning fork để quét trên bề mặt của mẫu.
Hình 3.9: Đầu dò và hệ kính hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM”
Kết quả đo với hệ Fork-AFM khi không sử dụng Lock-in trong mạch được trình bày trong Hình 3.10 (a, c). Trong thí nghiệm này, chúng tôi sử dụng hai mẫu là mẫu chuẩn Calibration grating TGZ02 (Hình 3.10 c, d) và mẫu Polyethylene (Hình 3.10 a, b). Chế độ rung của đầu dò khi tiếp xúc mẫu sẽ cho ta kết quả chính xác hơn về hình ảnh bề mặt mẫu cũng như thu nhận được nhiều thông số quan trong thông qua chế độ đo này. Tuy nhiên chính sự tiếp xúc lên bề mặt mẫu, trong khi tín hiệu thu nhận là quá nhỏ (cỡ nm), do đó sẽ gây ra nhiễu lớn và hình ảnh mẫu sẽ không đạt yêu cầu (Hình 3.10 a, c).
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.10: Hình ảnh khảo sát bề mặt trên hệ hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM”
Hình 3.11 trình bày nguyên lý của mạch Lock-in kết nối với tổng thể của mạch trong thiết bị AFM đang được sử dụng tại Viện Vật lý Ứng dụng và Thiết bị Khoa học. Trong hình này chỉ trình bày một phần nhỏ của hệ thống điện tử của hệ Fork-AFM.
Hình 3.11: Khối mạch điện tử của Lock-in trong kết nối với mạch của hệ kính hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM”
Hình 3.12: Khảo sát bề mặt của mẫu máu bằng kính hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM”
Kết quả đo của hệ Fork-AFM sử dụng Lock-in trong mạch được trình bày trong Hình 3.10 (b, d) trên hai mẫu là mẫu chuẩn Calibration grating TGZ02 (Hình 3.10 d) và mẫu Polyethylene (Hình 3.10 b). Từ kết quả, chúng tôi nhận thấy rằng hình ảnh thu được có độ phân giải cao hơn và rõ nét hơn so với kết quả ban đầu. Đặc biệt, độ phân giải chi tiết đã có thể đạt đến nanomet.
Với kết quả đạt được, nhóm chúng tôi tiếp tục tiến hành thử nghiệm trên mẫu sinh học là khảo sát bề mặt của mẫu máu. Kết quả khảo sát được trình bày ở Hình 3.12.
KẾT LUẬN, ĐỀ XUẤT
-Luận văn đã trình bày tổng quan lý thuyết về kĩ thuật Lock-in, hướng phát triển và ứng dụng của kĩ thuật này hiện nay.
-Luận văn đã trình bày khái quát về nguyên lý hoạt động của kính hiển vi lực nguyên tử AFM và các chế độ hoạt động của kính hiển vi này. Tìm hiểu nguyên nhân việc sử dụng kĩ thuật Lock-in ứng dụng trong mạch điện tử của họ kính hiển vi này.
-Nghiên cứu, phát triển hệ Lock-in tương tự. Ứng dụng kĩ thuật Lock-in tương tự vào mạch điện tử của họ kính hiển vi lực nguyên tử “Fork-AFM”. Kết quả đo đã được cải thiện rõ rệt khi sử dụng kĩ thuật Lock-in trong mạch điện tử của hệ này.
Trong quá trình khảo sát đối với hệ đo đường trễ sắt điện, do hạn chế về mặt thời gian và thiết bị nên chúng tôi vẫn chưa hoàn chỉnh một thiết bị Lock-in độc lập để có thể thương mại hóa hệ đo này.
DANH MỤC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ
Võ Thanh Tùng, Nguyễn Ngọc Tuấn (2013) “Thiết kế, chế tạo bộ khuếch đại Lock-in tƣơng tự trong kính hiển vi lực nguyên tử”, Hội nghị toàn quốc lần thứ III về Vật lý kĩ thuật và ứng dụng, Huế tháng 8 năm 2013.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TIẾNG ANH
1 G. Binning, C. F. Quate, Ch. Gerber. Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett. 56 (9), (1986) 930.
2 Hauser, P. C. ; Liang, C. L. C.; Mueller, B. Meas. Sci. Technol. 1995, 6, 1081-1085.
3 Horlick, G.; Betty, K. R. Anal. Chem., 1975, 47, 363-366. 4 Manual SR830 basics, Stanford Research Systems
5 Meade, M. L. Lock-in Amplifiers: Principles and Applications; Peter Peregrinus: London, 1983.
6 N. Yao, Z. L. Wang. Handbook of Microscopy for Nanotechnology. (2005).
7 O’Haver, T. C. J. Chem. Educ. 1972, 49, A131-A134. 8 O’Haver, T. C. J. Chem. Educ. 1972, 49, A211-A222.
9 Park Scientific Instruments. A practical guide to scanning probe microscopy. (1997).
10 Pechan, M. J. ; Xu, J. ; Johnson, L. D. Rev. Sci. Instr. 1992, 63, 3666- 3669.
11 Sadik, O. A.; Cheung, M. C. J. Chem. Educ. 2001, 78, 658-662. 12 Temple, P. A. Am. J. Phys. 1975, 43, 801-807.
13 Thal, M. A.; Samide, M. J. J. Chem. Educ. 2001, 78, 1510-1512. 14 Veeco. Scanning Probe Microscopy Training Notebook. Version 3.0.
(2000).
15 Wayne, R. P. Chemical Instrumentation; Oxford University Prees: Oxford, 1994; pp 71-73.
16 Whitten, J. E. J. Chem. Educ. 2001, 78, 1096-1100.
17 Whitten, J. E.; Fischer, J. D. J. Chem. Educ. 2003, 80, 1451-1454. 18 Wolfson, R. Am. J. Phys. 1991, 59, 569-572.
19 Yvon, D.; Sushkov, V.; Bernard, R.; Bret, J. L.; Cahan, B.; Cloue; O.; Maillard, O.; Mazeau, B.; Passerieux, J. P.; Paul, B.; Veyssiere, C. Nucl. Instr. And Meth. A 2002, 481, 306-316.
WEBSITE
20 Data Sheet for AD630 Balanced Modulator-Demodulator, Rev. D, Analog Devices, Inc., Norwood, MA, 2001. Available at
http://www.analogdevices.com (accessed May 2005). Earlier versions of the data sheet, which include the same lock-in circuit, have been
available for several years. 21 http://www.research.ibm.com
22 UTiLA: A PC-Based Lock in Amplifier.