PHẦN THỰC NGHIỆM
2.3.Tổng hợp ester acrylate (n-butyl acrylate (nBA) và n-octyl acrylate (nBA))
acrylate (nBA))
Cho lần lượt 0,378 gam hydroquinone, 36 ml AA (0,525 mol), 0,21 ml H2SO4 đậm
đặc, 45,7 ml n-butyl alcol hoặc n-octyl alcol (0,5 mol) và cá từ. Khuấy hỗn hợp cho đều, 36g HBr 48%
- Cho từ từ 10g CuO - Khuấy nhẹ 30 phút
Dung dịch màu nâu
- Lọc loại bỏ CuO dư
- Nhỏ từ từ 200ml dung dịch Na2SO3 1M
vào và khuấy đều Dung dịch không màu,
Có kết tủa CuBr trắng
- Đun nhẹ ở 40oC trong 10 phút
- Lọc qua phễu bucher
- Rửa lại bằng nước, HBr 1%, acetone - Rút áp suất kém làm khô
sau đó đặt hệ vào máy Microwave ở 90W khoảng 1 giờ (sơ đồ phản ứng tương tự tổng hợp chất khơi mào). Sau khi cô quay, hỗn hợp thu được để nguội, rót vào phễu chiết, thêm nước và lắc đều phễu chiết vài lần, để yên cho 2 lớp ester và nước tách ra, thu lấy
lớp ester rồi cho vào phễu chiết rửa với dung dịch Na2CO3 10% cho đến khi hỗn hợp
trong phễu chiết có môi trường kiềm yếu, lấy phần ester và rửa lại với nước, sau đó để yên, thêm dung dịch NaCl bão hòa và tách lấy sản phẩm ester.
Ở nhiệt độ thường nBA thu được là chất lỏng, màu rượu vang, mùi xốc, nhẹ hơn nước, tan một phần trong nước ở nhiệt độ cao, tan tốt trong CHCl3, nhiệt độ sôi là 145°C. (hình 2.2)
Ở nhiệt độ thường nOA thu được là chất lỏng, màu vàng nhạt, mùi nhẹ, sánh như dầu thực vật, nhẹ hơn nước, không tan trong nước, tan tốt trong CHCl3, nhiệt độ sôi 214°C. (hình 2.3)
Hình 4.5: Tủ sấy hút chân không OV – 01
Hình 2.1: Máy cô quay Buchi Rotavapor R-200, Heating Bath B-490 (Đức)