Phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể và pha bằng nhiễu xạ tia X (XRD) dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X bởi mạng tinh thể, khi thỏa mãn điều kiện phản xạ Bragg:
2dsinθ = nλ (2.1) Trong đó, d là khoảng cách giữa các mặt nguyên tử phản xạ, góc θ là góc phản xạ, λ là bước sóng của tia X, n là bậc phản xạ.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ dưới các góc 2θ khác nhau có thể ghi nhận được bằng cách sử dụng phim hay detector. Trên cơ sở đó, phân tích được các đặc trưng vi cấu trúc tinh thể và nhiều thông số liên quan khác của mẫu đo.
Trong luận văn này, phương pháp nhiễu xạ tia X đã được dung để kiểm tra cấu trúc và thành phần pha của mẫu bột ZnS pha tạp, để chum tia X đi sâu được một đoạn đường dài, làm tăng cường độ nhiễu xạ, người ta thường thực hiện phép nhiễu xạ góc nhỏ.
Như vậy, chùm tia X được chiếu lên bầ mặt mẫu dưới một góc α cố định rất thấp, thường α < 5o, còn detector quay trên vòng tròn giác kế theo góc 2θ. Vì ở đây điều kiện Bragg - Brentano bị vi phạm, nên phải dùng một ống chuẩn trực đặc biệt để chọn lọc chỉ thu những tia song song có goc 2θ. Từ các số liệu ghi được trên giản đồ nhiễu xạ X ( góc 2θ của các cực đại nhiễu xạ, khoảng cách d của các mặt phẳng nguyên tử), có thể xác định được cấu trúc tinh thể (kiểu ô mạng, hằng số mạng,…) và thành phần pha của mẫu, trên cơ sở đối chiếu với thẻ PDF tương ứng. Đối với mỗi một chất hay hợp chất đã biết, đều có một “thẻ” riêng, trong đó các số liệu XRD, như tập hợp các số liệu XRD, như tập hợp các giá trị d (và 2θ), quy luật cường độ, các chỉ số Miller và các hằng số mạng tinh thể cũng như nhóm đối xứng tinh thể.
Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu bột ZnS pha tạp được xác định bằng thiết bị nhiễu xạ tia X D5005 - Siemens tại phòng thí nghiệm Trung Tâm Khoa Học Vật Liệu - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, để xác định cấu trúc của ZnS pha tạp.
Hình 2.3. Máy đo phổ nhiễu xạ tia X