IV. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN:
4.2.Xảy dựng và đánh giá phương pháp chiết pha rán bằng cột silỉcagel/ kết hợp sác kí lỏng hiệu năng cao phản tích lượng vết FQ trong m ẫu nước:
--- Hoạt hóa cột bằng M e 0 H /H 20
H ình 9. Q uy trình phâ n tích lượng vết FQ trong nước bằng phương pháp chiết pha rắn cột silicagel/ kết hợp sắc kí lỏng hiệu năng cao
* Lưa chon côt ch iết silica eel
Sau khi đã ch ế tạo được 9 loại cột silicagel với lượng silicagel và mức độ hoạt hóa khác nhau, các cột này được thử bằng quy trình phân tích như trong hình 9. Với mỗi cột phép phân tích được thực hiện lặp 3 lần trong nền nước m áy cũng như nước thải. Hiệu suất thu hồi của các FQ (hay nói các khác là hiệu suất chiết) khi sử dụng các cột chiết silicagel được tính bằng tỷ sô' lượng FQ phát hiện được với FQ đã thêm vào nền mẫu theo phương pháp ngoại chuẩn được trình bày trong bảng 3. Dựa trên kết quả khảo sát chúng tôi lựa chọn cột chiết Si-0.5-2 cho các quá trình phân tích về sau vì cột này cho hiệu suất chiét các FQ khá cao (đồng đều cỡ 80 - 90 % đối với nền nước thải) và độ lặp lại tốt.
Bảng 3. H iệu suất thu hổi trung bình [% ] của quá trình chiết FQ bằng các cột chiết silicagel tự nhồi
Nền nước ngầm (n=3) Nền nước thải (n=3) Cột chiết
pha rán
CIP NOR OFL& LEV
LOME CIP NOR OFL& LEV LOME Si_0.2_l 83± 6 83± 6 90± 6 87± 5 Si_0.2_2 93± 3 92± 6 93± 8 97± 4 Si_0.2_5 72± 3 72± 7 78± 7 78± 6 Si_0.5_l 89± 4 89± 3 86± 2 88± 5 87± 8 87± 3 95± 5 89± 6 Si_0.5_2 95±3 94± 4 94± 2 97± 4 83±5 84± 4 84± 5 84± 5 Si 0.5 5 91± 3 91± 5 91± 3 92± 5 86± 10 113± 9 86± 5 88± 5 Si 1.0 1 49± 8 48± 6 48± 4 49± 5 54± 5 52± 5 48± 7 46± 6 Si_1.0_2 39± 5 38 ± 4 36 ± 3 38 ± 4 28± 7 28± 9 23± 5 22± 7 Si_1.0_5 31± 5 31 ± 5 29 ± 4 30± 2 16± 6 16± 4 12± 5 13± 5
* Đ ánh ẹiá phư ơne pháp
H iệu suất thu hổi các FQ của phương pháp phân tích sử dụng cột chiết silicagel được xác định theo phương pháp nội chuẩn là 80± 3% (CIP), 81± 4 % (N O R), 80± 2 % (O FL /L E V O ) và 81± 3 % (LO M E). Giới hạn định lượng tương ứng là: 0,6 Hg/L
(CIP), l,0 |ig /L (N O R ), 1,0 |ig/L (O FL/LEV O ) và 0,7 fig/L (LO M E). N hư vậy việc sử dụng cột chiết silicagel thu được các kết quả tương đương như cột chiết MPC.
Theo các kết quả khảo sát khi tăng dần thể tích m ẫu nước thải từ 20 - 100 mL (hình 10) thể tích breakthrough phát hiện được là 40 mL. Trên cơ sở này, chúng tôi lựa chọn thể tích m ẫu nước thải là 25 mL cho quá trình phân tích.
Thí nghiệm B reakthourgh với cột S ilicagel, nến nưốc thải
•<o -C 3 J5Ị- I 120 100 80 60 40 20 0 ♦ OFL ■ NOR âC IP • LOM 120
Hình 10. Kết quả thí nghiệm xác định th ể tích Breakthrough khi chiết tách FQ khỏi nền nước thải sử dụng cột chiết silicagel
* So sánh khả n ă n s sử d u n s của cót M PC và Silicaeel:
Kết quả phân tích 5 mẫu nước thải được lấy tại các giai đoạn xử lý và thời gian khác nhau tại Bệnh viện Hữu Nghị bằng cả 2 phương pháp phân tích sử dụng cột chiết MPC và Si-0.5-2 được biểu diễn trong hình 11. Hệ số tương quan của 2 phương pháp cho việc phân tích CIP và N O R đều cao hơn 0,9. Đ iều này cho phép khẳng định có thể sử dụng cột silicagel tự nhồi thay th ế cho cột MPC
•o Ol C -o z 0 J- 10 15 20 2 5 30
Hình 11. So sánh kết quả phân tích mẫu thật khi sử dụng cột M P C và cột Silicagei
4.3. Kết quả phân tích FQ trong các mẫu nước thải lấy tại bệnh viện Hữu Nghị* K h o d n e non e đô phát hiên: