IV. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN:
4.1. Đánh giá phương pháp chiết pha rắn bằng cột MP C/ kết hợp sác kí lỏng hiệu năng cao phàn tích lượng vết FQ trong mẫu nước:
năng cao phàn tích lượng vết FQ trong mẫu nước:
H ình 6. Q uy trình phân tích lượng vết FQ trong nước
bằng phương pháp chiết pha rắn cột M P C I kết hợp sắc kí lỏng hiệu năng cao
* Hiêu suất thu hổi:
Các mẫu thêm hỗn hợp FQ vào nền nước m áy và nước thải được phàn tích lặp lại 3 lần bằng quy trình như trong sơ đồ hình 6. H iệu suất thu hồi tính được sau khi phân tích và độ lệch chuẩn của quá trình phân tích lặp được trình bày trong bảng 2. Kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi của cả 4 cấu tử FQ đều khá cao từ 80 tới 106%. Sai số của các thí nghiệm lặp biểu hiện qua độ lệch chuẩn tương đối từ 2- 9% là chấp nhận được. Kết quả này là tương đương với các số liệu do G olet E.M . đã công bố [5] .
Bảng 2. H iệu suất thu hồi của phương pháp phân tích F Q s trong nước thải sử dụng k ĩ thuật SP E (cột chiết M P C )/H P L C -FLD
Hợp chất Nền nước máy Nền nước thải
Khoảng hiệu suất
thu hồi (%)
Hiệu suất thu hồi
trung bình
± SDT (%) (n=3)
Khoảng hiệu suất
thu hói (%)
Hiệu suất thu hồi trung bình ± SDT (%) (n=3) CIP 94 - 105 100±6 8 0 -8 7 84 ± 4 NOR 94 - 102 98 ± 4 8 7 -9 7 92 ± 5 OFL/LEV 94 - 103 98 ± 5 88 - 106 97 ± 9 LOME 9 7 - 101 99 ± 2 98 - 104 101 ± 3
* Giới hạn phát hiện định lượng (LOQ):
Sau khi phân tích mẫu thêm 5 ppb từng FQ trên nền nước thải 7 lần độc lập, có thể xác định giới hạn phát hiện của phương pháp (LO D) bằng 3 lần độ lệch chuẩn của các kết quả phân tích lặp. Giới hạn định lượng (LO Q ) của phương pháp được qui định là 3 lần giới hạn phát hiện, các số liệu cụ thể về LOQ đối với từng FQ được trình bày trong biểu đồ 7. Như vậy giới hạn phát hiện của FQ trong nền nước thải cớ 0,5 - 1,0 |ig/L. Nếu so sánh với khoảng nồng độ FQ thường phát hiện thấy trong nước thải bệnh viện tại các nước trên th ế giới [14, 15] thì giới hạn này là phù hợp.
Hình 7. Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp phán tích FQ s trong nước thải sử dụng k ĩ thuật SPE (cột chiết M P C )IH PLC -FLD
* Thê tích B reakthrough:
Tăng thể tích m ẫu sẽ làm tăng lượng chất phân tích hấp thu vào cột chiết (trong trường hợp cột chiết chưa bão hòa). Nhưng khi cho thể tích m ẫu quá lớn đi qua cột chiết pha rắn sẽ có hiện tượng chất cần phân tích đã hấp thu vào cột lại bị rửa giải ngay bằng chính dung dịch mẫu. Như vậy dẫn tới các chất cần phân tích không được hấp thu hoàn toàn trên cột chiết pha rắn ngay cả khi cột này chưa bão hòa chất phân tích. Do vậy việc xác định thể tích tối đa m à ở đó xảy ra hiện tượng chất cần phân tích bị kéo theo m ẫu là điểu cần thiết để lựa chọn thể tích m ẫu thích hợp cho quá trình phân tích. Đ ể tìm được giới hạn này, người ta thường cho các thể tích mẫu tăng dần (chứa cùng m ột lượng chất cần phân tích) đi qua 2 cột chiết pha rắn xếp nối tiếp nhau. Sau thí nghiệm sẽ phân tích lượng FQ hấp thu trên từng cột. Người ta qui ước thể tích
breakthrough là giá trị m à tại đó hiệu suất thu hồi của FQ trên cột thứ nhất là khoảng 70%. Giá trị thích hợp của thể tích mẫu để thực hiện quá trình phân tích thường được chọn nhỏ hơn thể tích breakthrough. Với cột chiết pha rắn M PC, qua các thí nghiệm được thực hiện với những thể tích khác nhau của mẫu nước thải (20 - 300 mL) và nước ngầm (100- 1000 m L) (hình 8), thể tích breakthrough xác định được được đối với nước thải là 50 m L và nước ngầm là 750 mL. Trên cơ sở này, chúng tối lựa chọn thể tích mẫu nước thải là 25 m L cho quá trình phân tích.
Thi nghiêm Breakthrough và càl MPC. nén nưỏc ngảm Thí nghi ém Breakthrough vối CỎI MPC, nén nước ttiả
120? ? - 100 •o ĩ « o 60 -C 3 J= - 40 3 <A 3 20 ĩ 0 ♦ 0FULEV0 • LOM ■ N0R ầ CIP / S 100 •©- 1 30 •o » ' ° 50 Í 10 I » 0 ♦....a, ... Breaklhrough '/olume *CIP • LOM ■ N0R ♦ 0FƯLEV0 0 100 200 xn 400 M0 600 700 100 900 1000 Th< tich miu (mL) 0 20 <0 Sũ SO too 120 !«)!60 180 200 220 240 260 280 300 320 Thế llcti máu (mL|
Hình 8. Kết quả th í nghiệm xác định thê tích Breakthrough khi chiết tách FQ khỏi nền nước thải và nước ngầm sử dụng cột chiết M P C
4.2. Xảy dựng và đánh giá phương pháp chiết pha rán bằng cột silỉcagel/ kết hợpsác kí lỏng hiệu năng cao phản tích lượng vết FQ trong m ẫu nước: