1. 5 Tóm tắt các tiêu chuẩn cơ bản trong DĐVIV của các vị thuốc
3.3. Vị thuốc Cốt khí củ
3.3.1. Mô tả vị thuốc
- Rễ cong queo, vỏ sần sùi, nhăn nheo, màu nâu xám.
- Mặt cắt ngang thấy phần vỏ mong, phần gỗ dày.
- Thể chất rắn, có mùi nhẹ, vị hơi se, đắng.
Hình 3.7. Ảnh mô tả vị thuốc Cốt khí củ dạng phiến
Nhận xét : Sau khi quan sát, so sánh với các đặc điểm của Cốt khí củ được mô tả trong DĐVN IV [1], thấy hoàn toàn giống nhau.
3.3.2. Soi bột
Tiến hành: Tương tự như soi bột Đương quy.
Kết quả: Bột cốt khí củ gồm các đặc điểm được ghi ở hình 3.8.
Hình 3.8. Ảnh một số đặc điểm soi bột Cốt khí củ
Ghi chú: 1. Mảnh mạch; 2. Mô mềm;
Nhận xét: Các đặc điểm của bột Cốt khí củ giống với các đặc điểm được mô tả trong DĐVN IV[1]. 3.3.3. Định tính Tiến hành 10 ml ethanol (TT), 5 ml 10 ml ethyl acetat(TT) ethyl acetat – 10%(TT) .
Kết quả: vết phát quang màu xanh ( phù hợp với yêu cầu DĐVNIV)
3.3.4. Sắc kí lớp mỏng
- Chuẩn bị dịch chấm SK: Dịch chiết với Ethanol tiến hành tương tự Đương quy.
- Chuẩn bị bản mỏng chấm SK: Bản mỏng silicagen GF 254 (Merck) đã được tráng
sẵn, hoạt hóa bản mỏng ở 110oC/ 60’, để nguội, bảo quản trong bình hút ẩm.
- Khai triển: Chấm DC lên bản mỏng với 1 lượng nhất định, để bay hết DM, tiến hành chạy SK.
- DM khai triển: Khảo sát trên một số hệ DM, chọn hệ tách tốt hơn cả để ghi lại KQ.
A1: CHCl3 : EtOAc (7:3) ( 11: 1).
A2: CHCl3 : Methanol (4:1) .
A3: Toluen : CHCl3: Aceton (4 : 2,5 : 3,5).
- Triển khai DM chạy từ dưới lên, sau khi chạy SK xong, để bản mỏng khô, đem soi
dưới ASTN 366 nm, 254 nm thấy hệ A3 có khả năng tách được nhiều vết & rõ hơn so với các hệ còn lại. KQ được tóm tắt ở hình 3.9.
H1. SKLM 254nm H2. SKLM 366nm Hình 3.9. Sắc kí của Cốt khí củ ở bước sóng 254 nm và 366 nm
3.3.5. Độ ẩm
Xác định độ ẩm của Cốt khí củ theo phương pháp làm khô.
Tiến hành: Tương tự như xác định độ ẩm Câu kỉ tử.
Kết quả được ghi ở bảng 3.7.
Bảng 3.7. Kết quả xác định độ ẩm của Cốt khí củ
Mẫu Khối lượng bột (g) Độ ẩm (%)
1 1,003 6,24
2 1,005 5,08
3 1,009 7,01
TB 6,11
Yêu cầu của DĐVN IV: không quá 12,00%.
Nhận xét: Độ ẩm của Cốt khí củ đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
3.3.6. Tro toàn phần
Xác định tro toàn phần của Cốt khí củ với độ ẩm H= 6,11%.
Tiến hành: Tương tự như xác định tro toàn phần Câu kỉ tử.
Bảng 3.8. Kết quả định lượng tro toàn phần của Cốt khí củ Mẫu M0(g) M1(g) M2(g) X(%) 1 12,954 2,006 13,011 3,03 2 30,309 2,067 30,348 2,01 3 22,295 2,004 22,319 1,28 4 20,567 2,019 20,617 2,64 5 22,295 2,045 22,357 3,23 6 21,756 2,002 21,800 2,34 TB 2,42
Yêu cầu của DĐVN IV: Không quá 5,00%.
Nhận xét: Tro toàn phần của Cốt khí củ đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
3.3.7. Tro không tan trong acid
Xác định tro không tan trong acid của Cốt khí củ với độ ẩm H= 6,11 %.
Tiến hành: Tương tự như xác định tro không tan trong acid của Đương quy.
Kết quả được ghi ở bảng 3.9.
Bảng 3.9. Kết quả định lượng tro không tan trong acid của Cốt khí củ
Mẫu M0(g) M1(g) M2(g) X(%) 1 22,406 2,031 22,421 0,79 2 20,912 2,062 20,924 0,62 3 21,280 2,071 21,299 0,98 4 21,722 2,019 21,731 0,47 5 30,423 2,008 0,012 0,64 6 12,934 2,045 0,018 0,94 TB 0,74
Nhận xét: Tro không tan trong acid của Cốt khí củ đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
3.3.8. Chất chiết trong dƣợc liệu
Xác định lượng chất chiết trong Cốt khí củ theo phương pháp chiết nóng.
Dung môi: Ethanol 96%. Câu kỉ tử có độ ẩm H= 6,11%.
Tiến hành: tương tự như xác định chất chiết trong dược liệu Đương quy.
Kết quả được ghi ở bảng 3.10.
Bảng 3.10. Hàm lượng chất chiết được bằng Ethanol trong Cốt khí củ
Mẫu M (g) M1 (g) M2 (g) C (%)
1 2,013 48,663 48,901 37,78
2 2,024 49,969 50.234 41,83
3 2,000 52,030 52,222 30,31
TB 36,64
Yêu cầu DĐVN IV: Không ít hơn 11,00% tính theo DL khô kiệt.
Nhận xét: Hàm lượng chất chiết trong ethanol 96% của Cốt khí củ đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
Nhận xét chung: Từ các đặc điểm đã kiểm tra ở trên, về cơ bản vị thuốc Cốt khí củ đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
3.4. Vị thuốc Bá bệnh (Herba et Radix Eurycomae ) 3.4.1. Mô tả vị thuốc
Rễ hình trụ, thẳng hay hơi cong queo. Lớp vỏ ngoài có màu vàng nhạt, rễ hóa gỗ, thể chất cứng, chắc; mặt cắt ngang có màu vàng. Không mùi, vị rất đắng (Hình 3.10, 3.11).
Hình 3.10. Ảnh rễ cây Bá bệnh
Hình 3.11. Ảnh mô tả vị thuốc Bá bệnh dạng phiến
Nhận xét : Chưa có tài liệu chuẩn hóa vị thuốc này.
3.4.2. Soi bột
Tiến hành: tương tự như soi bột Đương quy.
Hình 3.12. Ảnh một số đặc điểm soi bột Bá bệnh
Ghi chú: 1. Mảnh bần; 2. Mảnh mô mềm; 3. Mảnh mạch điểm;
4. Sợi và bó sợi; 5. Tinh bột; 6. Tinh thể calcioxalat
Nhận xét: Chưa có tài liệu chuẩn hóa để so sánh.
3.4.3. Sắc kí lớp mỏng
- Chuẩn bị dịch chấm SK: Dịch chiết với Ethanol tiến hành tương tự Đương quy.
- Chuẩn bị bản mỏng chấm SK: Bản mỏng silicagen GF 254 (Merck) đã được tráng
sẵn, hoạt hóa bản mỏng ở 110oC/ 60’, để nguội, bảo quản trong bình hút ẩm.
- Khai triển: Chấm DC lên bản mỏng với 1 lượng nhất định, để bay hết DM, tiến hành chạy SK.
- DM khai triển: Khảo sát trên một số hệ DM, chọn hệ tách tốt hơn cả để ghi lại KQ.
A1: CHCl3 : EtOAc (5:1) (2:1) (7:3).
A2: n- hexan : EtOAc (5:1) .
A3: EtOAc- MeOH ( 9:1 ).
- Triển khai DM chạy từ dưới lên, sau khi chạy SK xong, để bản mỏng khô, đem soi
dưới ASTN 366 nm, 254 nm thấy hệ A1: CHCl3 : EtOAc(7:3). Có khả năng tách được
H1. SKLM 254nm H2. SKLM 366nm
Hình 3.13. Sắc kí của Bá bệnh ở bước sóng 254 nm và 366 nm
3.4.4. Độ ẩm
Xác định độ ẩm của Bá bệnh theo PP làm khô.
Tiến hành: Tiến hành tương tự như xác định độ ẩm Câu kỉ tử.
Kết quả được ghi ở bảng 3.11.
Bảng 3.11. Kết quả xác định độ ẩm của Bá bệnh
Mẫu Khối lượng bột (g) Độ ẩm (%)
1 1,034 8,42
2 1,017 8,15
3 1,006 8,20
TB 8,26
Yêu cầu: Hàm ẩm dưới 13%.
Nhận xét: Chưa có tài liệu chuẩn hóa để so sánh .
3.4.5. Tro toàn phần
Xác định tro toàn phần của Bá bệnh với độ ẩm H= 8,26%.
Tiến hành: Tương tự như xác định tro toàn phần Câu kỉ tử.
Bảng 3.12. Kết quả định lượng tro toàn phần của Bá bệnh Mẫu M0(g) M1(g) M2(g) X(%) 1 22,390 2,045 22,436 2,45 2 20,807 2,013 20,850 2,33 3 21,274 2,061 21,342 3,60 4 21,709 2,034 21,767 3,11 5 20,547 2,016 20,603 3,03 6 22,310 2,055 22,363 2,81 TB 2,89
Nhận xét chung: Từ các đặc điểm đã kiểm tra ở trên, về cơ bản vị thuốc Bá bệnh đạt tiêu chung nhất của dược liệu dạng rễ là loại gỗ .
3.5. Vị thuốc Bạch tật lê ( Fructus Tribuli terrestris) 3.5.1.Mô tả vị thuốc
- Quả hình cầu, vỏ quả màu lục hơi vàng.
- Có các gờ dọc và nhiều gai nhỏ xếp đối xứng một đôi gai dài và một đôi gai ngắn.
- Hai mặt bên thô ráp, có vân mạng lưới, màu trắng xám.
Hình 3.14. Ảnh mô tả vị thuốc Bạch tật lê
Nhận xét : Sau khi quan sát, so sánh với các đặc điểm của Bạch tật lê được mô tả trong DĐVN IV [1], thấy hoàn toàn giống nhau.
3.5.2. Soi bột
Tiến hành: Tương tự như soi bột Đương quy.
Kết quả: Bột Bạch tật lê gồm các đặc điểm được ghi ở hình 3.15.
Hình 3.15. Ảnh một số đặc điểm soi bột Bạch tật lê
Ghi chú: 1. Bó sợi và sợi riêng lẻ chứa các tế bào đá; 2. Đám tinh bột; 3. Tinh thể calci oxalat; 4. Tế bào mô cứng
Nhận xét: Các đặc điểm của bột Bạch tật lê giống với các đặc điểm được mô tả trong DĐVN IV[1].
3.5.3. Sắc kí lớp mỏng
- Chuẩn bị dịch chấm SK: Dịch chiết với Ethanol tiến hành tương tự Đương quy.
- Chuẩn bị bản mỏng chấm SK: Bản mỏng silicagen GF 254 (Merck) đã được tráng
sẵn, hoạt hóa bản mỏng ở 110oC/ 60’, để nguội, bảo quản trong bình hút ẩm.
- Khai triển: Chấm DC lên bản mỏng với 1 lượng nhất định, để bay hết DM, tiến hành chạy SK.
- DM khai triển: Khảo sát trên một số hệ DM, chọn hệ tách tốt hơn cả để ghi lại KQ.
A2: CHCl3 : Methanol (19:1) ( 8:2).
A3: CHCl3 : aceton (9:1) (4:1).
A4: CHCl3 : EtOAc (4:1) (9:1) (7:3).
A5: n- hexan : aceton (4:1).
A6: cyclohexan : EtOAc (7:3).
A7: n- hexan : EtOAc (4:2).
- Triển khai DM chạy từ dưới lên, sau khi chạy SK xong, để bản mỏng khô, đem soi
dưới ASTN 366 nm, 254 nm thấy hệ A2: CHCl3 : Methanol (19:1). Có khả năng tách
được nhiều vết & rõ hơn so với các hệ còn lại. KQ được tóm tắt ở hình 3.16.
H1. SKLM 254 nm H2. SKLM 366nm Hình 3.16. Sắc kí của Bạch tật lê ở bước sóng 254 nm và 366 nm
3.5.4. Độ ẩm
Xác định độ ẩm của câu kỉ theo PP làm khô.
Tiến hành: Tương tự như xác định độ ẩm Câu kỉ tử.
Kết quả được ghi ở bảng 3.13.
Bảng 3.13. Kết quả xác định độ ẩm của Bạch tật lê
Mẫu Khối lượng bột (g) Độ ẩm (%)
1 1,004 7,12
3 1,022 6,09
TB 6,05
Yêu cầu của DĐVN IV: Không quá 9,00%.
Nhận xét: Độ ẩm của Bạch tật lê đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
3.5.5. Tro toàn phần
Xác định tro toàn phần của Bạch tật lê với độ ẩm H= 6,05 %.
Tiến hành: Tương tự như xác định tro toàn phần Câu kỉ tử.
Kết quả được ghi ở bảng 3.14.
Bảng 3.14. Kết quả định lượng tro toàn phần của Bạch tật lê
Mẫu M0(g) M1(g) M2(g) X(%) 1 25,652 2,076 25,852 10,25 2 21,046 2,083 21,226 9,96 3 22,444 2,048 22,614 8,84 4 20,770 2,038 20,970 10,45 5 30,351 2,011 0,18 9,53 6 22,307 2,056 0,19 9,84 TB 9,81
Yêu cầu của DĐVN IV: Không quá 12,00%.
Nhận xét: Tro toàn phần của Bạch tật lê đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
Nhận xét chung: Từ các đặc điểm đã kiểm tra ở trên, về cơ bản vị thuốc Bạch tật lê đạt tiêu chuẩn DĐVN IV
3.6.Vị thuốc Xà sàng tử ( Fructus Cnidii)
3.6.1. Mô tả vị thuốc
Quả đóng với hai phân quả dính nhau ở một mặt tạo thành hình trứng , có khía lồi. Mặt ngoài màu vàng nhạt hoặc vàng sẫm. Mỗi phân quả có khía lồi nhô cao
xen kẽ với rãnh khá sâu, trông giống như quả có cánh, giữa là một hạt hình trứng. Mặt
tiếp xúc giữa hai phân quả . Mặt.
, c . Quả có mùi thơm, vị cay (hình 3.17).
Hình 3.17. Ảnh mô tả vị thuốc Xà sàng tử
Nhận xét : Sau khi quan sát, so sánh với các đặc điểm của Xà sàng tử được mô tả trong DĐVN IV [1], thấy hoàn toàn giống nhau.
3.6.2. Soi bột
Tiến hành: Tương tự như soi bột Đương quy.
Kết quả: Bột Xà sàng tử gồm các đặc điểm được ghi ở hình 3.18.
Hình 3.18. Ảnh một số đặc điểm soi bột Xà sàng tử
Ghi chú: 1. Mảnh nội nhũ; 2. Mảnh vỏ quả; 3. Mảnh mô cứng; 4. Mảnh mô mềm; 5. Tinh thể calcioxalat
Nhận xét: Các đặc điểm của bột Xà sàng tử giống với các đặc điểm được mô tả trong DĐVN IV[1].
3.6.3. Định tính
Tiến hành: Lấy 2 g bột DL, thêm 20 ml Ethanol 96% (TT), đun cách thủy dưới ống sinh hàn ngược 10 phút. Lọc, lấy dịch lọc làm các PƯ sau:
- Dịch lọc đem quan sát dưới ASTN ở 365 nm.
Kết quả: Có huỳnh quang màu đỏ tía ( phù hợp với yêu cầu DĐVN IV).
- Lấy 2 ml dịch lọc, nhỏ vài giọt dd acid HCl 10% (TT): dd có tủa đục. Nhỏ tiếp
khoảng 10 giọt ddNaOH 10% (TT) cho đến pH kiềm.
Kết quả: dd trở nên trong và tăng màu vàng ( phù hợp với yêu cầu DĐVN IV).
- Lấy 2 ml dịch lọc, thêm đồng thể tích dd Na2CO3 3% (TT), đun nóng nhẹ trong 5
phút. Để nguội, thêm 1 – 2 giọt diazo p-nitroanilin (TT).
Kết quả: Xuất hiện màu đỏ anh đào ( phù hợp với yêu cầu DĐVN IV).
3.6.4. Sắc kí lớp mỏng
- Chuẩn bị dịch chấm SK: Dịch chiết với Ethanol tiến hành tương tự Đương quy.
- Chuẩn bị bản mỏng chấm SK: Bản mỏng silicagen GF 254 (Merck) đã được tráng
sẵn, hoạt hóa bản mỏng ở 110oC/ 60’, để nguội, bảo quản trong bình hút ẩm.
- Khai triển: Chấm DC lên bản mỏng với 1 lượng nhất định, để bay hết DM, tiến hành chạy SK.
- DM khai triển: Khảo sát trên một số hệ DM, chọn hệ tách tốt hơn cả để ghi lại KQ.
A1: CHCl3 : Methanol (19:1) ( 8:2).
A2: CHCl3 : aceton (9:1) (4:1).
A3: CHCl3 : EtOAc (4:1) (9:1) (7:3).
- Triển khai DM chạy từ dưới lên, sau khi chạy SK xong, để bản mỏng khô, đem soi
dưới ASTN 366 nm, 254 nm thấy hệ A3: CHCl3 : EtOAc (9:1). Có khả năng tách được
H1. SKLM 254 nm H2. SKLM 366 nm
Hình 3.19. Sắc kí của Xà sàng tử ở bước sóng 254 nm và 366 nm
3.6.5. Độ ẩm
Xác định độ ẩm của Xà sàng tử theo PP cất với dung môi, lượng DL 15,38 – 23,07 g.
Tiến hành: Tương tự như xác định độ ẩm Đương quy.
Kết quả: Bảng 3.15. Kết quả xác định độ ẩm của Xà sàng tử Mẫu M (g) V1 (ml) V2 (ml) H (%) 1 15,409 1,90 2,90 6,49 2 17,043 1,88 3,02 6,69 3 16,243 1,88 2,84 5,91 TB 6,36
Yêu cầu DĐVN IV: Không quá 13,0%.
Nhận xét: Độ ẩm của Xà sàng tử đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
3.6.6. Tro toàn phần
Xác định tro toàn phần của Xà sàng tử với độ ẩm H= 6,36 %.
Tiến hành: Tương tự như xác định tro toàn phần Câu kỉ tử.
Bảng 3.16. Kết quả định lượng tro toàn phần của Xà sàng tử Mẫu M0(g) M1(g) M2(g) X(%) 1 13,001 2,011 13,081 4,24 2 30,414 2,029 30,491 4,05 3 22,299 2,063 22,371 3,73 4 21,013 2,075 21,096 4,27 5 21,050 2,004 0,076 4,05 6 25,667 2,052 0,085 4,42 TB 4,13
Yêu cầu của DĐVN IV: Không quá 6,00%.
Nhận xét: Tro toàn phần của Bạch tật lê đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.
3.6.7. Định lƣợng tinh dầu
Tiến hành:
Cân chính xác khoảng 30,00g Xà sàng tử cho vào bình cầu 1000 ml, thêm 300 ml nước cất. Lắp bộ dụng cụ theo chỉ dẫn trong DĐVN III, ống hứng tinh dầu có d >1( chỉ định lượng tinh dầu của Xà sàng). Cất trong khoảng 3 giờ đến khi lượng tinh dầu không tăng lên nữa. Để nguội đọc thể tích tinh dầu hứng được. Làm 3 mẫu để lấy kết quả trung bình.
Kết quả được ghi ở bảng 3.17.
Bảng 3.17. Hàm lượng tinh dầu trong Xà sàng tử
Mẫu Khối lượng dược
liệu (g) Thể tích tinh dầu (ml) Hàm lượng tinh dầu (%) 1 30,051 0,37 1,23 2 30,009 0,36 1,20 3 30,018 0,32 1,07 TB 1,17
Nhận xét: Hàm lượng tinh dầu Xà sàng tử đạt tiêu chuẩn DĐVN IV.