Xác định hình thái và nhóm chức của vật liệu

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp vật liệu pha tĩnh của cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính và ứng dụng phân tích lượng vết crom (Trang 56)

* Xác định hình thái của vật liệu

Để thu được các dữ liệu về kích thước và sự sắp xếp hình học của bề mặt vật liệu hấp phụ, chúng tôi quan sát bề mặt vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét.

Mẫu vật liệu được đưa vào máy hiển vi điện tử quét JFM thuộc Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Kết quả thu được đưa ra ở Hình 3.3 và Hình 3.4

Hình 3.3. Bề mặt VL trước khi biến tính. Hình 3.4. Bề mặt VL sau khi biến tính với DPC.

Từ Hình 3.3 và 3.4, ta thấy bề mặt của VL không biến tính thô, các hạt có kích thước to, rời rạc còn bề mặt của VL sau khi biến tính với DPC mịn hơn, các hạt có kích thước rất nhỏ và có sự liên kết với nhau, bề mặt VL có độ xốp cao, có nhiều lỗ trống

chứng tỏ DPC phủ lên bao bọc các mảnh than trấu có thể tạo ra nhiều mao quản ăn sâu vào bên trong vật liệu. Do vậy đã làm tăng diện tích bề mặt của vật liệu lên rất nhiều, từ đó tăng bề mặt tiếp xúc tạo điều kiện cho việc hấp phụ các ion kim loại tốt hơn.

* Xác định nhóm chức của vật liệu

Phổ hồng ngoại được gửi chụp tại Viện Hóa Học- Viện Hàn Lâm Khoa Học và Công Nghệ Việt Nam trên máy IMOAC T410-Nicolet (FT-IR). Mẫu được nghiền nhỏ và trộn kỹ với KBr theo tỉ lệ khối lượng vật liệu/KBr từ 510%. Sau khi được trộn kỹ, mẫu được đặt vào cuvet và đo theo phương pháp phản xạ. Dải sóng được quét từ 4004000cm-1 với độ phân giải là 0,1cm-1.

Phổ hồng ngoại của VL không biến tính và VL biến tính được cho trong Hình 3.5a và Hình 3.5b.

Hình 3.5b. Phổ hồng ngoại của vật liệu biến tính

So sánh kết quả thu được giữa hai vật liệu không biến tính và VL biến tính thấy trên phổ hồng ngoại của vật liệu biến tính xuất hiện các pic ở bước sóng 1708,69 cm-1; 704,17cm-1; 854,24 cm-1; 1503,56cm-1… tương ứng với các nhóm cacbonyl, nhóm -CO- NH, các nhóm C6H5 , nhóm NH-, … trong cấu trúc phân tử DPC. Chứng tỏ phân tử DPC đã gắn được vào mạng lưới phân tử của vỏ trấu.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp vật liệu pha tĩnh của cột chiết pha rắn từ vỏ trấu biến tính và ứng dụng phân tích lượng vết crom (Trang 56)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(86 trang)