I. Cồn đầu I Cồn 2a + 2b II Sản phẩm chính IV fusel
8. Bình làm lạnh
Lên men xong giấm chín được bơm vào thùng chứa 1. Vì làm việc gián đoạn nên phải bố trí hai thùng song song nhưng làm việc so le để ổn định phần nào nồng độ cồn thô trước khi vào tháp tinh. Thùng cất thô được đun trực tiếp bằng hơi có áp suất 0.8 – 1 kg/cm2. Hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở hai rồi vào thùng 3, tiếp đó liên tục đi vào tháp tinh chế 4. Ở 4 cũng được đun bằng hơi trực tiếp, từ đĩa nhiên liệu xuống đáy nồng độ cồn giảm dần đến đáy tháp còn 0.015 – 0.03% rồi ra ngoài. Nhiệt độ đáy tháp phải 103 – 105oC. Hơi rượu bay lên được tăng dần nồng độ, phần lớn được ngưng tụ ở 5 rồi hồi lưu trở lại tháp. Một phần nhỏ chưa ngưng kịp còn chứa nhiều tạp chất đầu được đưa sang ngưng tụ tiếp ở 6 và lấy ra ở dạng cồn đầu. Cồn đầu chỉ để dùng pha vecni, làm cồn đốt, sát trùng hoặc đem xử lý và cất lại. Cồn sản phẩm lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu khoảng 3 – 6 đĩa, được làm lạnh ở 7 rồi vào thùng chứa rồi vào kho. Cồn lấy ra ở đây tuy có nồng độ thấp hơn (0.3 – 0.5% V) so với hơi ở đỉnh nhưng ít
este và aldehyt. Chất lượng cồn thu được hoàn toàn có thể thoả mãn TCVN – 1971.
2. CChhưưnngglluuyyeenäänlliieeâânnttuuïïcc::
Chưng luyện liên tục có thể thực hiện theo nhiều sơ đồ khác nhau: 2 tháp, 3 tháp hoặc 4 tháp. Trên các sơ đồ này người ta lại chia thành chưng luyện theo hệ thồng 1 dòng (gián tiếp) hoặc 2 dòng (vừa gián tiếp vừa trực tiếp).
Sơ đồ hai tháp gián tiếp - 1 dòng:
Sơ đồ liên tục 2 tháp
1. Thùng cao vị chứa giấm chín 2. Bình hâm giấm 3. Bình tách CO2 và khí không ngưng 4. Tháp cất khô 5. Bình chống phụt giấm 6. Bình ngưng tụ cồn thô 7. Tháp làm lạnh ruột gà 8. Tháp tinh chế 9. Bình ngưng tụ hồi lưu 10. Bình làm lạnh cồn sản phẩm 11. Bình ngưng và
làm lạnh dầu fusel
Hệ thống chưng luyện hai tháp tuy có tiên tiến hơn so với chưng luyện gián đoạn và bán liên tục nhưng chất lượng cồn vẫn chưa cao, hoặc muốn thu nhận được cồn tốt phải tăng cường lượng cồn đầu.
Để khắc phục nhược điểm trên ta sử dụng hệ thống sau:
Giấm chín được bơm lên thùng cao vị 1, sau đó tự chảy vào bình hâm 2. Ở đây giấm chín được hâm nóng bằng hơi rượu ngưng tụ đến nhiệt độ 70 – 80oC rồi chảy qua bình tách CO2 số 3 rồi vào tháp 4. Khí CO và hơi rượu bay lên được ở 6 qua 7 rồi ra ngoài. Tháp thô được đun bằng hơi trực tiếp, hơi rượu đi từ dưới lên, giấm chảy từ trên xuống nhờ đó quá trình chuyển khối được thực hiện, sau đó hơi rượu ra khỏi tháp và được ngưng tụ ở 2 vào 6 rồi qua 7 rồi ra ngoài. Chảy xuống tới đáy nồng độ rượu trong giấm còn khoảng 0.015 – 0.030% V được thải ra ngoài gọi là bã rượu. Muốn kiểm tra rượu sót trong bã phải ngưng tụ dạng hơi cân bằng với pha lỏng. Hơi ngưng tụ có nồng độ 0.4 – 0.6% là đạt yêu cầu. Nhiệt độ đáy 103 – 105oC.
Phần lớn rượu thô (90 – 95%) liên tục đi vào tháp aldehyt số 8. Tháp này dùng hơi trực tiếp, hơi rượu bay lên được ngưng tụ và hồi lưu đến 95%, chỉ điều chỉnh lượng nước làm lạnh và lấy ra khoảng 3 – 5% gọi là cồn đầu (tuỳ chất lượng nguyên liệu). Một phần rượu thô (5 – 10%) ở 6 hồi lưu vào aldehyt vì chứa nhiều tạp chất.
Sau khi tách bớt tạp chất, rượu thô từ đáy tháp aldehyt số 8 liên tục đi vào tháp tinh 11 với nồng độ 35 – 45% V. Tháp tinh chế 11 cũng được cấp nhiệt bằng hơi trực tiếp (có thể gián tiếp), hơi bay lên được nâng dần nồng độ sau đó ngưng tụ ở 12 rồi hồi lưu lại tháp. Bằng cách điều chỉnh lượng nước ta lấy ra 1.5 – 2% cồn đầu rồi cho hồi lưu về đỉnh 8. cồn sản phẩm được lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu 3 – 6 đĩa và đoạn làm lạnh ở 13. Nhiệt độ đáy luôn đảm bảo 103 – 105oC và đỉnh tháp thô vào khoảng 93 – 97oC, tháp tinh khống chế vào khoảng 78.3 – 78.5oC.
Nếu sơ đồ trên có lấy một phần hơi rượu thô ở đỉnh 4 (theo đường nét đứt) để cấp nhiệt cho đáy tháp tinh 11 thì sẽ biến thành sơ đồ liên tục ba tháp vừa gián tiếp vừa trực tiếp hai dòng.
Sơ đồ gián tiếp một dòng có ưu điểm là dễ thao tác, chất lượng cồn tốt và ổn định, nhưng tốn hơi. Còn sơ đồ vừa gián tiếp vừa trực tiếp hai dòng có ưu điểm là tiết kiệm được hơi nhưng đòi hỏi sự tự động hoá tốt và chính xác.
Trường hợp muốn nâng cao chất lượng cồn tốt hơn thì nên tiến hành chưng luyện theo sơ đồ 4 tháp (có thêm tháp làm sạch). Sự khác biệt giữa sơ đồ ba tháp và bốn tháp là ở chỗ cồn tinh chế lấy ra ở dạng lỏng không đưa làm lạnh mà đi vào thap làm sạch để tinh chế tiếp nhằm loại bỏ tạp chất đầu và tạp chất cuối. Cồn đầu cho quay lại tháp aldehyt, cồn cuối ở đáy tháp làm sạch đi vào trên đĩa nhiên liệu của tháp tinh. Chú ý: cấp nhiệt cho tháp làm sạch phải thực hiện bằng truyền nhiệt gián tiếp.
Sơ đồ chưng luyện ba tháp + một tháp fusel = bốn:
Sơ đồ này từng được áp dụng ở nhà máy rượu Hà Nội. Khi dùng sơ đồ ba tháp và cộng thêm tháp fusel, vận hành thiết bị cũng tương như sơ đồ ba tháp, điều khác là rượu fusel lấy ra nhiều (khoảng 10%) rồi đưa vào tháp riêng gọi là tháp fusel.
Sơ đồ tinh luyện để nhận cồn tuyệt đối:
Cồn tuyệt đối hay còn gọi là cồn khan hoặc cồn không nước được dùng nhiều trong tổng hợp hữu cơ, thuốc súng không khói hoặc trong các phòng thí nghiệm. Ở một số nước cồn khan còn dùng làm nhiên liệu trong giao thông vận tải, làm chất đốt … Yêu cầu cồn tuyệt đối phải đạt: nồng độ alcol etylic lớn hơn hoặc bằng 99.8%, hàm lượng aldehyt nhỏ hơn hoặc bằng 5mg/l, hàm lượng acid hữu cơ nhỏ hơn hoặc bằng 10 mg/l. cồn không được chứa cặn, các acid vô cơ, kiềm và furfurol. Có độ trong suốt không màu và không mùi vị lạ.
Sơ đồ chưng luyện cồn tuyệt đối
Cồn khan có thể nhận trực tiếp từ giấm chín hoặc từ cồn tinh chế; cũng có thể nhận cồn khan trong điều kiện tinh chế dưới áp suất chân không cao. Trong sản xuất công nghiệp thường dùng hỗn hợp ba cấu tử và dự trên cơ sở sau: đưa một chất mới vào cồn tinh chế (ví dụ benzen) để tạo hỗn hợp đẳng phi 3 cấu tử gồm: nước, alcol và benzen có nhiệt độ sôi 64.85oC. Trong tháp hỗn hợp 3 cấu tử này đóng vai trò của tạp chất dầu – chứa 18.5% khối lượng alcol, 7.4% nước, 74.1% benzen. Hỗn hợp này khi ngưng tụ và làm lạnh sẽ phân lớp, lớp trên là benzen, lớp dưới là nước và alcol etylic.
Tinh chế cồn khan được thực hiện như sau: cồn tinh chế có nộng độ 95 – 96% cùng với benzen được tính trước, đi vào tháp 1 được đun bằng hơi gián tiếp ở đáy. Hỗn hợp 3 cấu tử bay lên kéo theo lượng nước chứa trong cồn và benzen đaư vào, sau khi ngưng tụ và làm lạnh ở 2, hỗn hợp đi vào bình phân ly 3. Ở đây benzen được phân lớp và quay trở lại tháp 1, còn alcol và nước đi vào tháp tinh chế 4. Khác với ở tháp 1, ở tháp 4 được cấp hơi trực tiếp, hơi rượu bay lên sau khi ngưng tụ ở 5, một phần đi vào tháp 1, phần còn lại vào hồi lưu 4 và chảy dần xuống đáy thành nước ra ngoài, tương tự các sơ đồ chưng luyện thông thường. Cồn ở tháp 1 chảy xuống tới đáy không còn nước và benzen được làm lạnh ở 7, ta thu được cồn khan không nước. Tiêu hao hơi cho 1 lít cồn khan vào khoảng 1.5 – 5 kg, tiêu hao nước khoảng 25 – 30 l, còn tiêu hao ben zen do bay hơi khoảng 0.001 – 0.005 kg/l.
PHẦN III