- Hàm lượng furfurol Không được có
- Thời gian oxy hoá, phút x 25 20
- Màu sắc Trong suốt và không màu
Bảng tiêu chuẩn chất lượng theo TCVN - 71
Cồn thô nhận được sau khi chưng cất còn chứa rất nhiều tạp chất (trên 50 chất), có cấu tạo và tính chất khác nhau. Trong đó gồm các nhóm chất như: aldehyt, este, slcol cao phân tử và các acid hữu cơ. Hàm lượng chung của các tạ chất không vượt quá 0.5% so với khối lượng cồn etylic.
Aldehyt Dầu fusel Dạng nguyên liệu Số mẫu đem
phân tích
Este mg/l cồn
khan % so với rượu
Acid mg/l Rượu khan Khoai tây 18 416.6 0.0047 0.28 78.8 Khoai tây + hạt 30 306.7 0.011 0.21 32.1 Hạt 36 242.5 0.040 0.41 86.4 Từ mật rỉ 34 376.7 0.116 0.32 113.9
Thành phần tạp chất thay đổi và phụ thuộc nguyên liệu.
Theo quan điểm tinh chế cồn, người ta chia tạp chất thành ba loại: tạp chất đầu, tạp chất trung gian và tạp chất cuối:
- Tạp chất đầu gồm các chất dễ bay hơi hơn alcol etylic ở nồng độ bất kì, nghĩa là hệ số bay hơi lớn hơn hệ số bay hơi của rượu. Các chất có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của alcol etylic gồm: aldehyt axetic, axetat etyl, axetat metyl, formiat etyl, andehyt butyric.
- Tạp chất cuối gồm các alcol cao phân tử như alcol amylic, acol izoamylic, izobutyric, propylic, izopropylic. Ở khu vực nồng độ cao của etylic, các tạp chất cuối có độ bay hơi kém hơn so với độ bay hơi của alcol etylic. Ở khu vực nồng độ etylic thấp, độ bay hơi của tạp chất cuối có thể nhiều hơn so với alcol etylic. Tạp chất cuối điển hình nhất là acid axetic, vì rằng độ bay hơi của nó kém hơn alcol etylic ở tất cả mọi nồng độ.
- Tạp chất trung gian có hai tính chất, vừa có thể là tạp chất đầu vừa có thể là tạp chất cuối. Ở nồng độ cao của alcol etylic nó là tạp chất cuối. Ở nồng độ alcol thấp chúng có thể trở thành tạp chất đầu. Đó là các chất: izobutyrat etyl, izovalerat etyl, izovalerat, izozmyl và axetat izoamyl.
Sơ đồ thiết bị và tiến hành chưng cất, tinh chế:
Muốn tách cồn thô khỏi giấm chín và sau đó tinh chế nó để nhận được cồn có chất lượng cao, người ta có thể thực hiện theo phương pháp gián đoạn, bán liên tục hoặc liên tục trên các sơ đồ thiết bị khác nhau, từ đơn giản đến phức tạp, tùy theo điều kiện vốn đầu tư và yêu cầu chất lượng đề ra của cơ sở sản xuất.
1
1.. CChhưưnngglluuyyeenäänggiiaaùùnnđđooaaïïnn::
Theo sơ đồ ở hình, giấm chín được bơm vào thùng chưng cất 1, sau đó mở hơi đun cho tới sôi, hơi rượu bay lên theo chiều cao tháp 2 được nâng cao nồng độ ra khỏi tháp vào thiết bị ngưng tụ và làm lạnh 3 rồi vào thùng chứa.
Chưng gián đoạn có ưu điểm là đơn giản, dễ thao tác nhưng bộc lộ nhiều nhược điểm. Do thời gian cất phải mất 6 đến 8 giờ nên thùng chứa lớn, tốn vật liệu chế tạo mà năng suất lại thấp. Mặt khác giấm chín đưa vào không được đun nóng bằng nhiệt ngưng tụ của cồn thô nên tốn hơi. Nồng độ cồn không ổn định và giảm dần theo thời gian. Lúc đầu có thể đạt 75 đến 80% V, cuối chỉ còn 5 đến 6% V. nồng độ trung bình khoảng 20 đến 30%. Tổn thất rượu theo bã nhiều gấp 3 đến 4 lần so với chưng liên tục.
Chưng liên tục theo sơ đồ hình cho phép khắc phục các nhược điểm kể trên và đảm bảo hiệu quả kinh tế cao hơn. Hiện nay ở các nước tiên tiến không tồn tại sơ đồ chưng gián đoạn. Ở nước ta nhiều xí nghiệp nhỏ và các xưởng tư nhân cũng đang bỏ dần kiểu chưng lạc hậu và kém hiệu quả kinh tế này.
Tinh chế cồn
Cồn thô nhận được sau chưng cất còn chứa rất nhiều tạp chất. Do đó cần tinh chế nhằm tách tạp chất để nâng cao chất lượng và đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng.
Đối cồn thô nhận được sau chưng cất, nếu đem tinh chế gián đoạn thì cần xử lý bằng hoá chất và dựa trên các phản ứng sau
RCOOC2H5 + NaOH RCOONa + C2H5OH
Ngoài ra các acid tự do trong cồn thô cũng phản ứng với NaOH để tạo thành các muối không bay hơi và nước:
R1COOH + NaOH R1COONa + H2O
Để giảm bớt aldehyt và các hợp chất không no khác người ta dùng KMnO4 làm chất oxy hoá. Phản ứng có thể xảy ra trong môi trường kiềm yếu có pH = 8 – 9. trong điều kiện đó hai phân tử KMnO4 sẽ giải phóng 3 nguyên tử oxy sau đó oxy sẽ tham gia vào phản ứng oxy hoá:
2KMnO4 + 3CH3CHO + NaOH 2CH3COOH + CH3COONa + 2MnO2 + 2H2O
Lượng NaOH và KMnO4 chỉ nên đủ, vì nếu thừa thì dễ dẫn đến alcol etylic bị oxy hoá thành acid và gây tổn thất. Muốn tránh cần định lượng tạp chất và tính toán cụ thể lượng hoá chất đưa vào. Trong thực tế ở các nơi không có điều kiện phân tích, có thể làm đơn giản như sau: pha loãng cồn thô tới nồng độ khoảng 50% V, sau đó dùng dunng dịch NaOH 10% cho vào rồi khuấy đều, điều chỉnh pH = 8.5 – 9%; tiếp theo dùng dung dịch KMnO4 2% cho vào cồn thô và khuấy đều cho tới khi xuất hiện màu hồng đậm.
Sơ đồ tinh chế gián gián đoạn
1. Thùng cất 2. Thân tháp 3. Bình ngưng tụ hồi lưu 4. Bình ngưng tụ làm lạnh