Phƣơng pháp nhiễu xạ Rơnghen [3] là phƣơng pháp phân tích vật lý hiện đại đƣợc ứng dụng rất phổ biến để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các vật liệu. Khi chiếu tia X vào nguyên tử thì các điện tử sẽ dao động quanh vị trí trung bình của chúng. Khi điện tử bị hãm (mất năng lƣợng) nó sẽ phát xạ tia X. Quá trình hấp phụ và tái phát bức xạ điện tử này đƣợc gọi là tán xạ. Nhiễu xạ là sự giao thoa tăng cƣờng của nhiều hơn một sóng tán xạ. Khi chiếu tia X vào vật rắn tinh thể ta thấy xuất hiện các tia nhiễu xạ với cƣờng độ và hƣớng khác nhau.
Nguyên tắc: Theo nguyên lý cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể đƣợc xây dựng từ các nguyên lý hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy tắc xác định. Khi chùm tia Rơnghen tới bề mặt tinh thể, các nguyên tử, ion bị kích thích sẽ trở thành tâm phát ra các tia phản xạ.
Lê Thị Thùy 25 2015
Hơn nữa, các nguyên tử, ion này đƣợc phân bố trên các mặt song song, do đó hiệu quang trình của hai tia phản xạ bất kỳ trên hai mặt phẳng song song đƣợc tính nhƣ sau:
Δ = 2dsin (2.5)
Với d: khoảng cách giữa hai mặt phẳng song song
: góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ Δ: hiệu quang trình của hai tia phản xạ
Theo điều kiện giao thoa sóng, để các sóng phản xạ trên hai mặt phẳng song song cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng nguyên lần độ dài sóng . Và thoả mãn phƣơng trình Vulf – Bragg:
2dsin = n (2.6) Trong đó:
d: khoảng cách giữa các mặt nguyên tử phản xạ
: góc phản xạ
: bƣớc sóng của tia X
n=1,2,3…đƣợc gọi là bậc phản xạ.
Hình 2.4: Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ Bragg dƣới các góc 2 khác nhau có thể ghi nhận đƣợc bằng cách sử dụng detector.
Lê Thị Thùy 26 2015
Căn cứ vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đổ XRD tìm đƣợc 2. Từ đó suy ra d theo điều kiện Bragg. So sánh giá trị d tính đƣợc với giá trị d chuẩn sẽ xác định đƣợc thành phần cấu trúc tinh thể của vật chất. Ngoài ra phƣơng pháp nhiễu xạ tia X cho phép xác định kích thƣớc tinh thể dựa trên phƣơng pháp phân tích hình dáng và đặc điểm của đƣờng phân bố cƣờng độ nhiễu xạ dọc theo trục góc 2 .
Lê Thị Thùy 27 2015
CHƢƠNG 3: THỰC NGHIỆM
3.1. Hoá chất
Hóa chất sử dụng trong quá trình tổng hợp: -Anilin 99%, d=1,023 g/ml (Đức)
-Đồng nitrat: Cu(NO3)2 (Merk) -Chì nitrat: Pb(NO3)2 (Merk) -Axit sunfuric: H2SO4 (Plolabo) -Natri hidroxit: NaOH (Trung Quốc) -Axeton: CH3COCH3 (Trung Quốc) -Etylenglicol: C2H4(OH)2 (Nhật) -Axit nitnic: HNO3 (Trung Quốc)