D. Tình hình sản xuất luyện kim bột tại các n−ớc
b) Ph−ơng pháp xác định độ bền bám dính hai lớp
3.1.1. Kết quả thí nghiệm thăm dò công nghệ lô mẫu số 1
Trong đợt thí nghiệm này, chúng tôi dùng hỗn hợp kim loại bột chịu mòn có thành phần hoá học với hai loại bột cấu thành hợp kim là đồng [84,5% Cu + 15% Pb] và có trộn một l−ợng nhỏ bột Zn-steorat d−ới 0,5% khối l−ợng. Môi tr−ờng khí bảo vệ đ−ợc dùng là khí Hyđrô H2. Vật liệu KLBCM đ−ợc dùng là bột đồng chì của Ucraina có độ hạt trung bình θ ≤ 125 àm. Các thông số công nghệ chính là nhiệt độ thiêu kết ( T ), thời gian thiêu kết ( t ), Tỷ lệ bột chì Pb trong hỗn hợp ( ξPb ); áp lực tr−ớc khi thiêu kết p = 0 ữ 0,25 T/cm2 (bảng 3.1). Bảng 3.1. Chế độ công nghệ trong thí nghiệm thăm dò công nghệ.
Miền biến thiên TT Thông số công nghệ lựa chọn hiệu Ký 0 1 2
B−ớc biến thiên λi 1 Nhiệt độ thiêu kết T, [0C] X1 850 925 1.000 75 2 Thời gian thiêu kết t, [phút] X2 30 60 90 30 3 Tỷ lệ bột chì trong hỗn hợp
ξPb, % khối l−ợng
X3 15 15 15 0
Ghi chú: Nhiệt độ đo trực tiếp bằng đầu đo kỹ thuật số đặt trong buồng lò. Sai số đo nhiệt độ là θT = ± 50C; Thời gian đo bằng đồng hồ điện tử- Sai số đo θt = ± 1 s; Khối l−ợng các bột thành phần đ−ợc cân trên cân điện tử, sai số ± 10— 6kg; áp lực nén ép bột kim loại đo
bằng đồng hồ đo áp lực trên máy ép cố định ở áp lực p = 0 ữ 0,25 T/cm2, sai số đo θP =
± 0,001 T/cm2.
Kết quả kiểm tra các mẫu sản phẩm sau khi ra lò nhờ quan sát bằng mắt th−ờng và thử sơ bộ nh− sau:
- Số l−ợng mẫu thí nghiệm: N = 09.
- Số l−ợng mẫu hỏng do bong tróc, nứt vón cục, cháy đen: n1 = 05.
- Số l−ợng mẫu sản phẩm có hiện t−ợng liên kết hai lớp kim loại nh−ng không đảm bảo đồng đều trên toàn bộ bề mặt tiếp xúc: n2 = 03.
- Số l−ợng mẫu có hiện t−ợng thiêu kết tốt và tạo ra mối liên kết hai lớp kim loại: n3 = 01.
Do mẫu sản phẩm ở đợt thí nghiệm này xấu nên không tiến hành giám định chất l−ợng theo các chỉ tiêu nh−: kiểm tra thành phần hoá học của hợp kim chịu mòn sau thiêu kết, đo độ cứng HB và độ cứng tế vi Hà và khảo sát cấu trúc tại vùng lân cận biên giới liên kết của hai lớp kim loại…mà chỉ thực hiện việc đánh giá sơ bộ lô sản phẩm. Kết quả kiểm tra sơ bộ cho thấy sự thiêu kết hỗn hợp kim loại bột thành phần nhận đ−ợc không đồng đều trên toàn bộ bề mặt tiêp xúc của hai lớp kim loại nền và KLBCM, ngoài ra có hiện t−ợng co cụm, vón cục, cháy đen của lớp KLBCM sau thiêu kết (hình 3.1).
Hình 3.1. Mẫu thí nghiệm thăm dò công nghệ lô số 1 – QHTN1 (T = 850 OC, t = 60 ữ 90 phút, ξPb = 15%)
Qua đợt thí nghiệm này chúng tôi đ# tìm ra và giới hạn đ−ợc miền thay đổi các giá trị của một số thông số công nghệ chính có xác xuất tạo ra các mẫu sản phẩm bimêtal với khả năng liên kết hai lớp kim loại cao hơn để tiến hành thí nghiệm đối với loạt mẫu thí nghiệm số 2.
3.1.2. Kết quả thí nghiệm thăm dò công nghệ lô mẫu số 2:
Trong loạt mẫu thí nghiệm này, chúng tôi sử dụng vật liệu chịu mòn là bột đồng 75% chì 25% của Ucraina làm bột nền và có pha trộn với bột đồng điện phân của Việt Nam (có độ hạt θ ≤ 125 àm) sao cho tỷ lệ theo phần trăm khối l−ợng các kim loại bột thành phần chính t−ơng đ−ơng với mác hợp kim đạt tỷ lệ phần trăm khối l−ợng là: 90% Cu + 10% Pb; 85 % Cu +15% Pb và 80 % Cu +20% Pb. Hỗn hợp kim loại bột này đ−ợc cho vào máy nghiền trộn rất kỹ để đảm bảo cho độ đồng đều của các kim loại bột thành phần. Nh− vậy, có thể coi các mẫu của lô mẫu thí nghiệm số 2 đều có cùng một chế độ nh− sau: Thành phần hỗn hợp KLB kể cả chất pha trộn làm chất kết dính để ép tạo hình mẫu tr−ớc khi thiêu kết là không đổi, độ hạt tr−ớc khi thiêu kết θ ≤ 125 àm, độ xốp của hỗn hợp kim loại bột γ0 tr−ớc khi thiêu kết theo ph−ơng pháp rải bột tự do, có nén ép nhẹ đ−ợc giữ ở mức không đổi (p = 0,25 T/cm2). Môi tr−ờng khí bảo vệ là khí Hyđrô H2. Các thông số công nghệ chính cần thay đổi là nhiệt độ thiêu kết T, thời gian thiêu kết t, tỷ lệ bột chì trong hỗn hợp ξPb. Nhiệt độ thiêu kết T đ−ợc điều chỉnh trong phạm vi hẹp hơn so với lần thí nghiệm đối với lô mẫu số 1 – thăm dò công nghệ (bảng 3.2).
Bảng 3.2. Quy hoạch thí nghiệm thăm dò công nghệ (lô mẫu số 2) Miền biến thiên TT Thông số công nghệ lựa chọn Ký hiệu 0 1 2 B−ớc biến thiên λi 1 Nhiệt độ thiêu kết T, [0C] X1 850 900 950 50 2 Thời gian thiêu kết t, [phút] X2 30 60 90 30 3 Tỷ lệ bột chì Pb ξPb,% k/l X3 10 15 20 5
Kết quả kiểm tra các mẫu sản phẩm sau khi ra lò nhờ quan sát bằng mắt th−ờng và thử sơ bộ nh− sau:
- Số l−ợng mẫu thí nghiệm: N = 09.
- Số l−ợng mẫu hỏng do nứt, cháy đen: n1 = 03.
- Số l−ợng mẫu sản phẩm có hiện t−ợng liên kết hai lớp kim loại nh−ng không đảm bảo đồng đều trên toàn bộ bề mặt tiếp xúc: n2 = 04.
- Số l−ợng mẫu có hiện t−ợng thiêu kết tốt và tạo ra mối liên kết hai lớp kim loại: n3 = 02 (hình 3.2).
Hình 3.2. Mẫu thí nghiệm thăm dò công nghệ lô số 2 (T = 950, t = 60 ữ 90 phút, ξPb = 15%; p = 0,25 T/cm2)
Kết quả kiểm tra sơ bộ cho thấy sự thiêu kết hỗn hợp kim loại bột đa thành phần nhận đ−ợc không đồng đều theo toàn bộ bề mặt tiếp xúc hai lớp kim loại ngoài ra còn có hiện t−ợng co cụm, vón cục của lớp hợp kim sau thiêu kết ở một số chế độ thử thí nghiệm t−ơng tự kết quả của lô mẫu số 1. Nh−ng tỷ lệ sản phẩm hỏng có giảm.
Trong số các mẫu sản phẩm có bề ngoài lớp hợp kim chịu mòn có sự thiêu kết và bám dính tốt với lớp thép nền, chúng tôi đ# cắt các mẫu thử độ bền bám dính hai lớp, đo độ cứng tế vi Hà và nghiên cứu cấu trúc tế vi vùng biên giới liên kết hai lớp kim loại đạt đ−ợc nh− sau:
+ Độ cứng lớp hợp kim chịu mòn: HB = 28 ữ 29 (không kiểm tra độ cứng lớp thép nền).
+ Độ bền bám dính hai lớp kim loại: σBD =28 ữ 32 kN/mm2 (mẫu băng sau cán là không qua ủ).
+ Cấu trúc kim t−ơng vùng liên kết hai lớp kim loại: thực hiện trên một mẫu soi chụp kim t−ơng, kết quả đạt yêu cầu (hình 3.3).
+ Trên hình 3.4 là ảnh đồ phân tích độ xốp lớp hợp kim đồng chì thiêu kết trên nền thép thu nhận đ−ợc bằng phần mềm Image – Pro Plus and Material – Pro Analyser tích hợp trên kính hiển vi kim t−ơng tại Phòng thí nghiệm Vật liệu học và nhiệt luyện (Tr−ờng đại học Bách khoa Hà Nội) thực hiện trên một mẫu có bề mặt bên ngoài của lớp hợp kim chịu mòn và lớp thép nền tốt. Độ xốp trung bình đạt 19,19% (hình 3.4).
Thép 08Kп ←←←← ↑↑↑↑ Biên giới 2 lớp →→→→ Hợp kim Cu + Pb
Hình 3.3. Cấu trúc tế vi tại vùng lân cận biên giới liên kết 2 lớp Bimêtal thép 08Kп + hợp kim đồng chì, x 200.
Hình 3.4. Cấu trúc tế vi lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 19,19% (lô mẫu số 2)
Hình 3.5. ảnh đồ phân tích độ xốp của lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 19,19% (lô mẫu số 2)
Tuy nhiên, so với kết quả thí nghiệm của lô mẫu số 1 trong quy hoạch thực nghiệm thăm dò công nghệ thì đây là đợt thí nghiệm có kết quả khả quan hơn, nó đ# cho phép xác lập đ−ợc điều kiện biên đối với các thông số công nghệ chủ yếu lựa chọn để khảo sát trong quy hoạch thực nghiệm tối −u công nghệ ở b−ớc thứ hai.
3.2. Kết quả thí nghiệm điều chỉnh các thông số công nghệ chính
Việc thực hiện hai đợt thí nghiệm thăm dò công nghệ theo các chế độ nói trên ch−a cho phép kết luận về ph−ơng án công nghệ cũng nh− chế độ thiêu kết tối −u để đảm bảo chất l−ợng sản phẩm cần thiết. Vì vậy, để đạt đ−ợc mục tiêu điều chỉnh các thông số công nghệ chủ yếu nói trên cần phải tiến hành việc điều chỉnh chúng trong phạm vi hẹp hơn ban đầu.
Trong quá trình thiêu kết kim loại bột nói chung, có rất nhiều thông số công nghệ (TSCN) có ảnh h−ởng đến chất l−ợng sản phẩm, ta có thể chọn ra một số thông số chính sau để khảo sát:
1). Nhiệt độ thiêu kết, kí hiệu là T.
2). Thời gian thiêu kết, gồm thời gian gia nhiệt, giữ nhiệt và làm nguội trong môi tr−ờng có khí bảo vệ, kí hiệu là t.
3). Độ xốp của KLB tr−ớc khi thiêu kết, là hàm số của các TSCN khác nh− ph−ơng thức rải bột, áp lực nén ép KLB tr−ớc thiêu kết, kí hiệu là p.
Trong luận văn này chỉ giới hạn khảo sát 03 thông số đầu tiên trong các thông số công nghệ nêu trên.
3.2.1. Thí nghiệm hiệu chỉnh công nghệ loạt 1:
Trong đợt thí nghiệm này theo quy hoạch thực nghiệm hiệu chỉnh công nghệ chúng tôi sử dụng hỗn hợp kim loại bột có độ hạt của các thành phần bột là θ ≤ 125 àm. Tỷ lệ các kim loại bột thành phần theo khối l−ợng trong hỗn hợp của chúng tr−ớc khi đ−a vào thiêu kết là: [10 % Pb + 90 % Cu]. Môi tr−ờng bảo vệ là Hyđrô. Các thông số công nghệ khác nh− T, t cho thay đổi
theo các giá trị đ# xác định tại những điểm nút quy định trong quy hoạch thí nghiệm thăm dò công nghệ (lô mẫu số 2) ở bảng 3.2. Kết quả nhận đ−ợc nh− sau:
Các mẫu thí nghiệm sau điều chỉnh 2 thông số chủ yếu là T, t nhận đ−ợc cho ta thấy có dấu hiệu tạo ra sự thiêu kết các KLB thành phần và có mối liên kết hai lớp kim loại sau thiêu kết khá tốt (hình 3.6):
- Số l−ợng mẫu thí nghiệm: N = 09
- Số l−ợng mẫu hỏng do lớp KLBCM bị rạn nứt, phồng rộp: n1 = 02.
- Số l−ợng mẫu hỏng do lớp KLBCM ch−a thiêu kết hoặc không bám dính với lớp nền thép: n2 = 01.
- Số l−ợng mẫu băng có sự thiêu kết KLB và bám dính t−ơng đối tốt trên toàn bộ bề mặt tiếp xúc: n4 = 06.
- Độ cứng của lớp hợp kim chịu mòn: HB = 30 ữ 32 (lớp nền thép không kiểm tra).
- Độ cứng tế vi Hà - không thực hiện đo.
- Độ bền bám dính hai lớp kim loại: σBD = 32,4 ữ 34,4 kN/mm2.
-Nghiên cứu cấu trúc tế vi của lớp bột đồng chì sau thiêu kết cho kết quả t−ơng tự nh− các mẫu đ# khảo sát đối với lô mẫu số 2 khi thăm dò công nghệ (hình 3.8 & 3.9).
Kết quả thí nghiệm cho thấy khi ta giới hạn vùng biến thiên của các TSCN chủ yếu của mẫu thí nghiệm hiệu chỉnh công nghệ ở loạt 1 so với chế độ thí nghiệm thăm dò công nghệ ở lô mẫu số 2 thì tỷ lệ các mẫu sản phẩm có hiện t−ợng thiêu kết hỗn hợp KLB và tạo ra mối liên kết hai lớp kim loại sau thiêu kết đ# có kết quả khả quan hơn .
Tuy nhiên, việc lựa chọn các giá trị biên của các thông số công nghệ T, t vẫn ch−a thích hợp, trên biên giới liên kết 2 lớp còn có lỗ xốp khá lớn, làm giảm độ bám dính giữa chúng (hình 3.7) Do đó, cần phải lặp lại thí nghiệm điều chỉnh thu hẹp hơn các TSCN thiêu kết ở loạt 2. Phân tích độ xốp lớp HKCM cho trên hình 3.8 & 3.9.
Hình 3.7. Cấu trúc tế vi tại vùng lân cận biên giới liên kết hai lớp bimêtal thép 08Kп + hợp kim đồng chì
Hình 3.8. Cấu trúc tế vi lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 16,48% (loạt mẫu số 1)
Hình 3.9. ảnh đồ phân tích độ xốp của lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 16,48% (loạt mẫu số 1)
3.2.2. Thí nghiệm hiệu chỉnh công nghệ loạt 2:
Vật liệu đầu vào có thành phần hoá học [ 85% Cu + 15% Pb ], độ hạt các kim loại bột thành phần, môi tr−ờng khí bảo vệ khi thiêu kết vẫn giữ nh− ở loạt thí nghiệm số 1.
Kết quả thí nghiệm loạt 2 đạt đ−ợc nh− sau:
- Số l−ợng mẫu thí nghiệm: n1 = 09; Số l−ợng mẫu hỏng do lớp hợp kim bị phồng rộp: n2 = 0.
-Số l−ợng mẫu có sự thiêu kết kim loại và liên kết hai lớp kim loại trên toàn bộ bề mặt tiếp xúc là: n3 = 09 (hình 3.10).
Hình 3.10. Mẫu thí nghiệm loạt 2 sau hiệu chỉnh TSCN: ξPb = 15%
- Độ cứng lớp hợp kim chịu mòn: HB = 33 ữ 34 (không kiểm tra độ cứng của lớp nền thép).
- Độ cứng tế vi Hà: thực hiện đo trên một mẫu tại Tr−ờng đại học Bách khoa Hà Nội: Hà = 790 ữ 940 kN/mm2 đối với lớp KLBCM và Hà = 1060 ữ 1.184 kN/mm2 đối với lớp thép nền 08Kп.
- Độ bền bám dính hai lớp kim loại: σBD = 34 ữ 38 kN/mm2.
- Cấu trúc kim t−ơng lớp hợp kim chịu mòn và vùng liên kết hai lớp kim loại: thực hiện trên 02 mẫu tại phòng thí nghiệm kim loại học và nhiệt luyện – Tr−ờng Đại học Bách Khoa, Hà Nội (hình 3.11; 3.12 & 3.13).
Hình 3.11. Cấu trúc tế vi tại vùng lân cận biên giới liên kết hai lớp bimêtal thép 08Kп + hợp kim đồng chì
Phân tích kết quả thí nghiệm ở lô mẫu số 2 cho thấy: với sự điều chỉnh lại 2 thông số T, t thì tỷ lệ các mẫu thí nghiệm có hiện t−ợng thiêu kết hỗn hợp kim loại bột chịu mòn (bột 85% đồng + 15% chì) và đ# tạo ra mối liên kết hai lớp kim loại sau thiêu kết tốt hơn so với lô mẫu điều chỉnh ở loạt 1.
Hình 3.12. Cấu trúc tế vi lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 14,82% (loạt mẫu số 2)
Hình 3.13. ảnh đồ phân tích độ xốp của lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 14,82% (loạt mẫu số 2)
3.2.3. Quy hoạch thực nghiệm hiệu chỉnh công nghệ loạt 3:
Vật liệu đầu vào vẫn giữ nh− ở loạt thí nghiệm số 2 . Kết quả chụp ảnh 09 mẫu thí nghiệm loạt 3 cho trên hình 3.14, hiện trạng mẫu lô số 3 qua kiểm tra nhận đ−ợc theo các chế độ khác nhau sau khi ra lò nh− sau:
- Số l−ợng sản phẩm hỏng do bị phồng rộp: n1 = 02
- Số l−ợng mẫu đạt yêu cầu thiêu kết và bám dính sơ bộ, c−a cắt mẫu thử bám dính và soi kim t−ơng: n3 = 07.
Hình 3.14. Mẫu thí nghiệm lô số 3 sau hiệu chỉnh công nghệ
Hình 3.16. Cấu trúc tế vi lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 12,17% (loạt mẫu số 3)
Hình 3.17. ảnh đồ phân tích độ xốp của lớp bột đồng chì sau thiêu kết trên nền thép các bon thấp 08Kп,γ = 12,17% (loạt mẫu số 32)
Các mẫu sản phẩm nhận đ−ợc khá tốt, chúng tôi đ# tiến hành giám định chất l−ợng theo các chỉ tiêu nh− kiểm tra thành phần hoá học hợp kim chịu mòn sau thiêu kết, đo độ cứng HB và độ cứng tế vi Hà vùng lân cận biên giới hai lớp kim loại, xác định độ bền bám dính hai lớp kim loại.
Kết quả kiểm tra theo các chỉ tiêu trên thu nhận đ−ợc nh− sau:
- Độ cứng lớp hợp kim chịu mòn: HB = 34 ữ 35 (không kiểm tra độ cứng của lớp nền thép).
- Độ cứng tế vi Hà: thực hiện đo trên một mẫu tại Tr−ờng đại học Bách khoa Hà Nội: Hà = 890 ữ 1.040 kN/mm2 đối với lớp KLBCM và Hà = 1.160 ữ 1.284 kN/mm2 đối với lớp thép nền 08Kп.
- Độ bền bám dính hai lớp kim loại: σBD = 38 ữ 42 kN/mm2. 3.3. Thảo luận khoa học:
Phân tích các kết quả thu nhận đ−ợc qua giám định độ xốp, độ cứng lớp