D. Tình hình sản xuất luyện kim bột tại các n−ớc
b) Ph−ơng pháp xác định độ bền bám dính hai lớp
2.3.2. Xác định độ bền bám dính hai lớp kim loại của mẫu
ph−ơng pháp kéo cắt tr−ợt:
Trong tr−ờng hợp chiều dầy tổng cộng của sản phẩm không cho phép dễ dàng chế tạo mẫu thử nén đứt δ ≤ 2,5 – 3,0 mm thì phải áp dụng ph−ơng pháp thử kéo cắt nh− hình 2.3a. Khi đó độ bền kéo cắt của mối liên kết hai lớp kim loại xác định bởi công thức sau:
TX KC KC S P K1 = σ (2.2)
ở đây: PKC – lực phá huỷ mẫu khi kéo cắt
K1 – Hệ số chiều dày băng, có thể chọn K1 = (0,9 – 0,95).K sẽ cho kết quả t−ơng đối trùng với ph−ơng pháp thử nén đứt nói trên.
STX = a.b = 5.10 = 50 mm2
Thông th−ờng giá trị tính toán đ−ợc của độ bền bám dính hai lớp kim loại theo ph−ơng pháp thử kéo cắt nhận đ−ợc cao hơn so với giá trị thực của nó. Thật vây, trong quá trình phá huỷ mẫu theo sơ đồ hình 2.3 a, do bề mặt liên kết giữa hai lớp kim loại hay uốn cong trong vùng phá huỷ khi kéo cắt, nên ngoài các ứng suất tuyến tính (thành phần ứng suất cắt) ta còn có ứng suất pháp (thành phần ứng suất kéo) có giá trị không xác định đ−ợc giá trị tác dụng, do
đó các giá trị tính toán của độ bền kéo cắt th−ờng nhỏ hơn độ bền nén đứt [11]. Khi đó một phần lực kéo đứt của máy thử bị tiêu phí để biến dạng uốn cong diện tích bề mặt bám dính hai lớp kim loại nền thép và bột đồng chì. Thành phần lực này chúng ta không thể xác định đ−ợc trong khi phá huỷ mẫu, do đó giá trị đo đ−ợc của lực phá huỷ mẫu toàn phần theo ph−ơng pháp song song với mặt tiếp xúc hai lớp kim loại đo đ−ợc trên máy thử có giá trị lớn hơn giá trị thực để kéo cắt chúng. Từ đó có thể khẳng định rằng, giá trị tính toán độ bền bám dính hai lớp kim loại nền thép và lớp bột đồng chì trong tr−ờng hợp này lớn hơn so với giá trị tính toán theo ph−ơng pháp thử kéo (nén) dứt lớp kim loại phủ sau thiêu kết.
2.3.3. Các ph−ơng pháp xác định cơ - lý tính khác của vật liệu lớp thép nền và bột đồng chì:
a) Xác định độ xốp vật liệu kim loại bột sau thiêu kết:
Để xác định độ xốp của lớp bột đồng chì (KLBCM) sau thiêu kết có thể dùng ph−ơng pháp truyền thống là xác định thể tích V1 và khối l−ợng vật mẫu M1. Ta có khối l−ợng riêng của vật liệu bột sau thiêu kết:
1 1 1 V M = ρ .
Nếu gọi ρ là khối l−ợng riêng của vật liệu t−ơng đ−ơng nhận đ−ợc bằng công nghệ đúc cán thông th−ờng thì độ xốp của KLBCM sau thiêu kết γ (coi vật liệu đúc, cán là đặc xít) đ−ợc xác định nh− sau: % 100 * * % 100 . 1 1 m m m − = − = ρ ρ ρ γ (2.3)
trong đó: m1 - khối l−ợng của KLBCM có thể tích V1.
m* - khối l−ợng của vật liệu đúc cán t−ơng đ−ơng có cùng thể tích V1. Độ xốp vật liệu kim loại bột thành phần tr−ớc khi thiêu kết đ−ợc xác định nh− sau: Tr−ớc tiên xác định tổng khối l−ợng các kim loại bột thành phần trong hỗn hợp tr−ớc thiêu kết M0. Sau đó xác định thể tích vật ép V0 và khối l−ợng
riêng vật ép tr−ớc khi thiêu kết ρ0. T−ơng tự nh− tr−ờng hợp vật liệu KLBCM sau thiêu kết ta có thể viết:
0 0 0 V M = ρ ; 0 0 .100% ρ ρ ρ γ = − (2.4)
trong đó: γ0 - độ xốp của vật liệu kim loại bột.
ρ - khối l−ợng riêng của vật liệu đúc cán t−ơng đ−ơng.
b). Xác định các tính chất cơ lý tính khác:
Về nguyên tắc, có thể sử dụng các ph−ơng pháp đo độ cứng Brinen, độ bền kéo, độ bền va đập, độ d#n dài t−ơng đối, thử thành phần hoá học…của vật liệu kim loại màu và thép theo các tiêu chuẩn nhà n−ớc Việt Nam hoặc tiêu chuẩn quốc tế t−ơng đ−ơng trong các tài liệu đ# công bố tr−ớc đây. Vì vậy, trong luận văn này tôi không đề cập nội dung cụ thể của các ph−ơng pháp đó.
2.3.4. Ph−ơng pháp nghiên cứu cấu trúc tế vi đánh giá tính chất vật liệu bimêtal:
Để nghiên cứu cấu trúc tế vi bên trong các lớp kim loại thành phần của sản phẩm băng bimêtal thép + hợp kim đồng chì, chế tạo theo ph−ơng pháp cán dính hoặc thiêu kết kim loại bột đồng chì trên nền thép cácbon thấp, ta có thể đánh giá bằng mắt nhờ tiến hành các thí nghiệm kim t−ơng học trên một số loại kính hiển vi có độ phóng đại t−ơng đối lớn (từ 200 – 1.800 lần hoặc lớn hơn).
Để nghiên cứu cấu trúc màng mỏng giữa các hạt kim loại bột đồng chì của sản phẩm sau thiêu kết và quá trình gia công tiếp theo, cần thực hiện các thí nghiệm trên kính hiển vi điện tử có độ phóng đại cho phép đến 4.000 – 6.000 lần.
Để nghiên cứu cơ cấu hình thành, sự khuếch tán các kim loại vào nhau và thành phần các hỗn hợp đa kim loại không hoà tan (Intermetallid), hay đánh giá hàm l−ợng của chúng và các tạp chất khác ở miền biên giới liên kết hai lớp kim loại ng−ời ta dùng ph−ơng pháp phân tích Rơnghen – quang phổ.
Bằng ph−ơng pháp này ng−ời ta có thể xác định đ−ợc các tính chất của mối liên kết kim loại ở các vùng khác nhau trong lớp màng mỏng có sự khuếch tán kim loại và các hỗn hợp đa kim loại không hoà tan. Thông tin nhận đ−ợc kết hợp với giá trị số của độ bền bám dính hai lớp sẽ trợ giúp cho việc đánh giá tổng quan về chất l−ợng sản phẩm. Ta có thể xem xét một số ph−ơng pháp khảo sát cấu trúc tế vi kim loại sau:
a) Đo độ cứng tế vi lớp cùng lân cận biên giới liên kết kim loại nền thép và kim loại bột chịu mòn:
Mẫu sản phẩm có thể đ−ợc chuẩn bị nh− sau [11]:
- Gia công bề mặt mẫu sản phẩm bằng cách mài giấy ráp từ các số thô đến min, sau đó rửa sạch bằng n−ớc.
- Đánh bóng thô mẫu bằng pasta bột mài cứng có độ hạt từ thô đến mịn. - Đánh bóng tinh bề mặt mẫu bằng vải nỉ có bôi ôxit crôm và n−ớc.
- Tẩm thực hoá để làm sáng tỏ cấu trúc tế vi lớp hợp kim đồng chì chịu mòn bằng dung dịch sau
+ Tẩm thực sơ bộ mẫu bằng dung dịch 3% axit nitơric H2NO3.
+ Tẩm thực mẫu bằng dung dịch gồm: 0,01g Anhydrit crôm và 0,001 lít axit clohydric HCl và 0,1 lít n−ớc.
+ Rửa mẫu bằng cồn êtylen.
Trên bề mặt mẫu sản phẩm đ# đánh bóng và tẩm thực xong, cần tiến hành ngay việc đo độ cứng tế vi của hai lớp kim loại thuộc miền liên kết của chúng, tính điểm gốc tọa độ từ đ−ờng biên giới mối liên kết kim loại sang cả hai phía thuộc lớp nền thép và lớp hợp kim đồng chì. Thiết bị đo độ cứng tế vi có thể dùng là ‘‘ΠΜΓ’’ của Liên Xô cũ, “AKASHI’’ của Nhật Bản theo ph−ơng pháp đo của tác giả [10]. áp lực trên đầu nén kim c−ơng tiêu chuẩn là 0,01 ữ 0,02 kG, b−ớc đo chọn trong khoảng a = 15 ữ 30 àm, thời gian giữ áp lực là 5 giây.
Bằng màn hình phóng đại vùng chúng ta cần nghiên cứu khảo sát trên vật thử, tiến hành thử l−ới các lỗ nén ép nhằm kiểm tra và hiệu chỉnh chất l−ợng và
kích th−ớc vết nén. Sau đó điều chỉnh thiết bị đo theo mức độ phóng đại cần thiết và đ−ờng chéo các vết nén để lấy giá trị đo trung bình.
Kết quả đo đạc đ−ợc tính toán nhờ máy vi tính kèm theo của thiết bị đo độ cứng tế vi. Giá trị trung bình diện tích vết nén đ−ợc tính theo biểu thức sau:
2 2 2 T K S d = (2.5)
trong đó: d - đ−ờng kính theo đ−ờng chéo vết nén, mm.
S - diện tích vết nén theo đơn vị qui −ớc (1 đơn vị qui −ớc bằng 0,3 mm).
KT - hệ số phóng đại của màn hình so với kích th−ớc thực tế vật mẫu (phụ thuộc vào hệ thấu kính và hệ truyền hình của thiết bị đo).
Khi đó độ cứng tế vi xác định theo biểu thức:
2 . 8544 , 1 d P Hà = H (2.6)
Theo các số liệu đo đạc và tính toán nhận đ−ợc, ta có thể xây dựng các biểu đồ của sự phụ thuộc độ cứng tế vi hai lớp kim loại nền thép và bột đồng chì vào khoảng cách tại điểm đo đến đ−ờng biên giới liên kết kim loại
(LThep LKLBCM )
f
Hà = , .
Sau khi đo độ cứng tế vi xong, cần tiến hành chụp ảnh cấu trúc tinh thể miền biên giới hai lớp kim loại ở cùng chế độ phóng đại trên. Cần chú ý sao cho hình ảnh nhận đ−ợc phải nhìn rõ các vết nén ép do đầu kim c−ơng tiêu chuẩn để lại trên bề mặt mẫu thử.
b) Nghiên cứu cấu trúc tế vi lớp bột đồng chì và tại vùng lân cận biên giới liên kết của hai lớp kim loại:
Cấu trúc vật liệu bột đồng chì trên nền thép các bon khác biệt với các loại vật liệu đúc cán bởi nhiều đặc tính của nó nh−: có độ xốp, nhiều tạp chất phi kim loại (grafit, ôxit, sunfua…). Tính chất geteroghen của cấu trúc tế vi đ−ợc xác định bởi công nghệ đặc biệt để chế tạo sản phẩm cơ khí từ kim loại bột.
Qui trình công nghệ chế tạo sản phẩm cơ khí từ kim loại bột phải qua nhiều công đoạn khác nhau. Mỗi công đoạn đó đều có tác dụng tích cực đến cấu trúc và chất l−ợng sản phẩm.
Có rất nhiều cách chế tạo bột kim loại, nên chúng có sự khác biệt nhau về kích th−ớc, hình dạng, khối l−ợng riêng, độ xốp trong, độ sạch, độ biến cứng, tỷ trọng bề mặt … Cách tạo nguyên liệu, ph−ơng pháp đ−a các chất hợp kim hoá thêm, chế độ nhào trộn, kích cỡ phân bố tất cả các thành phần theo thể tích nguyên liệu đều ảnh h−ởng đến cấu trúc và tính ổn định của tính chất của sản phẩm. Sự ép nóng cũng phụ thuộc vào tính dẻo, tính định hình của kim loại bột và xác định cấu trúc của vật ép. Chế độ thiêu kết và nhiệt luyện cải thiện đặc biệt ảnh h−ởng rất lớn đến cấu trúc tế vi và tính chất cuối cùng của vật liệu bột.
Các ph−ơng pháp gia công áp lực sản phẩm bột cũng đóng góp các đặc tính trong thay đổi cấu trúc nh− làm mịn hạt, làm tăng số l−ợng khuyết tật của cấu trúc màng mỏng, làm chậm quá trình xâm chiếm tr−ờng Poligonzaxi và kết tinh lại, tạo nên nguyên bản cấu trúc biến dạng.
Với số l−ợng lớn các yếu tố ảnh h−ởng đến cấu trúc vật liệu bột nh− trên thì các nghiên cứu cấu trúc tế vi là rất cần thiết. Nó cho phép giải các bài toán:
1. Xác định độ xốp, nghiên cứu số l−ợng, kích th−ớc, hình dạng, sự phân bố hạt xốp và cấu trúc thành phần trong vật liệu.
2. Nghiên cứu các khuyết tật của vật liệu nh− vết nứt, bong tróc, lệch mạng, vùng không đ−ợc thiêu kết đủ và sự xuất hiện của các ôxit hoá.
3. Xác định về tính chất và số l−ợng các vật liệu phi kim loại nh−: Grafit, ôxit, sunphua, cácbit, nitơrit trong thành phần.
4. Đánh giá đ−ợc kết quả thiêu kết: sự hoàn nguyên các ôxit, quá trình khuyếch tán, kết tinh lại… và nghiên cứu sự thay đổi cấu trúc tế vi sau nhiệt luyện.
5. Làm sáng tỏ đ−ợc sự không đồng nhất hoá học – các miền cácbon hoá cao, simentit và ôxit hoá.
Để nghiên cứu cấu trúc tế vi ng−ời ta th−ờng sử dụng ph−ơng pháp hiển vi ánh sáng kết hợp với ph−ơng pháp hiển vi quét tia điện tử và hiển vi điện tử xung động.
Trong điều kiện thực hiện Luận văn này, sử dụng kính hiển vi ánh sáng để khảo sát cấu trúc hai lớp kim loại trên mẫu bimêtal nhận đ−ợc trong các loạt thí nghiệm theo Quy hoạch thực nghiệm.
2.4. Thiết bị thí nghiệm:
Trên hình 2.4 là thiết bị tạo khí Hyđrô làm khí bảo vệ trong buồng lò thiêu kết mẫu thí nghiệm; Hình 2.5 – lò thiêu kết thí nghiệm tại Viện Công nghệ – Bộ quốc phòng.
Trên hình 2.6 thể hiện ảnh chụp máy đo độ cứng HB; Hình 2.7 – máy đo độ cứng tế vi Hà; Hình 2.8 – Kính hiển vi dùng để nghiên cứu khảo sát cấu trúc tế vị lân cận biên giới hai lớp bimêtal (Đại học Bách khoa Hà Nội và Viện Nghiên cứu Cơ khí) và hình 2.9 – cân điện tử để xác định độ xốp lớp hợp kim đồng chì trên băng bimêtal. Hình 2.10 là ảnh chụp các mẫu trụ để xác định độ bền bám dính 2 lớp bimêtal theo ph−ơng pháp kéo dứt.
Khi phân tích cấu trúc tế vi lớp hợp kim đồng chì trên mẫu băng bimêtal và cấu trúc lân cận biên giới liên kết hai lớp, chúng tôi sử dụng phần mềm tin học chuyên dụng Image - Pro Plus and Material – Pro Analyzer để xác định độ xốp cục bộ của lớp phủ hợp kim đồng chì, cũng nh− phân tích các pha xốp và pha kim loại trong lớp phủ.
Hình 2.4. Thiết bị chế tạo khí bảo vệ H2 để thiêu kết băng bimêtal thép + hợp kim đồng chì
Hình 2.5. Lò thiêu kết kiểu ống than để thiêu kết băng bimêtal thép + hợp kim đồng chì.
Hình 2.6. Thiết bị đo độ độ cứng lớp kim loại phủ theo HB trên mẫu băng bimêtal thép + hợp kim đồng chì
Hình 2.8. Kính hiển vi dùng để soi kim t−ơng mẫu bimêtal thép + hợp kim đồng chì (Viện NC Cơ khí)
Hình 2.9. Cân điện tử dùng để xác định độ xốp lớp phủ đồng chì trên băng bimêtal sau thiêu kết
Hình 2.10. Mẫu trụ dùng để thử phá huỷ xác định độ bền bám dính 2 lớp bimêtal thép 08Kп + hợp kim đồng chì.
2.5. Ph−ơng pháp đánh giá chất l−ợng bimÊtal sau thiêu kết bằng mô hình toán học:
2.5.1. Chọn hàm mục tiêu trong mô hình toán học mô phỏng chất l−ợng lớp phủ bằng hợp kim đồng chì:
Các nhà nghiên cứu ứng dụng lý thuyết cơ bản đ# xác định đ−ợc rằng, đa số các giá trị ngẫu nhiên th−ờng gặp trong công nghệ gia công chế tạo một sản phẩm cụ thể nào đó đều tuân theo định luật phân bố tiêu chuẩn hoặc gần với tiêu chuẩn [12]. Khi nghiên cứu quá trình phun phủ bằng kim loại bột trong quy mô phòng thí nghiệm thì điều quan trọng cần phải xác định đ−ợc là hàm mục tiêu có thể tuân theo định luật phân bố lý thuyết nào? Chúng tôi giải bài toán này bằng cách xác lập mô hình toán học để đ−a ra mối t−ơng quan giữa chỉ tiêu đánh giá bằng số chất l−ợng lớp phủ nh− một hàm số của các thông số độc lập gồm:
Y = f (V, L, τ , θd ... ) (2.7)
Thông th−ờng bằng ph−ơng pháp lựa chọn ng−ời ta giải bài toán xác lập mô hình, đồng thời xác định mối t−ơng quan giữa các chỉ tiêu đánh giá về chất l−ợng và số l−ợng của các giá trị lựa chọn đó. Ph−ơng pháp lựa chọn số cho phép đảm bảo độ tin cậy cao và độ chính xác cần thiết khi giải bài toán nghiên cứu trên với số l−ợng các thông số công nghệ (TSCN) lựa chọn khi tiến hành nghiên cứu lớn (n > 25). Tuy nhiên, trong quá trình phun phủ bằng bột kim loại và gia nhiệt tiếp theo, có nhiều khó khăn khi thực hiện các thí nghiệm lặp lại với các số l−ợng lớn. Khi đó ng−ời ta chọn ph−ơng pháp lựa chọn nhỏ (n ≤ 10).
Đối với giá trị từng thông số công nghệ đ−ợc lựa chọn đó cần phải tính toán giá trị trung bình X và Dispersi (ph−ơng sai) của thông số đó S2
x theo các công thức đ# trình bày ở công trình [12]. Tiếp đó đối với một cặp đôi tác dụng
đồng thời của hai thông số lựa chọn cần kiểm tra tiên đề về sự bằng nhau của các Dispersi theo tiêu chuẩn Fisher: F = S2
1/ S2
2≤ Fbảng. Nếu tiên đề đó đ−ợc khẳng định thì có nghĩa là các thông số lựa chọn đó thuộc về mỗi một tập hợp lớn. Sau đó cần kiểm tra tiên đề về sự bằng nhau của các giá trị trung bình các thông số lựa chọn theo tiêu chuẩn Student.