Đường chuẩn xác định ion Pb2+
được xây dựng trong khoảng nồng độ tuyến tính như trên, như sau:
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 32
Kết quả xử lí thống kê đường chuẩn:
IP 2623,412560,3254 .C 4,61570,5683 1638 , 5 0 S SX 25,2468 SY 2,2371
*) Kết luận: Từ kết quả trên ta thấy phương pháp Von - Ampe hòa tan xung vi phân với điện cực giọt thủy ngân treo có thể xác định các nguyên tố với tốc độ nhạy cao 10
(10 M) và độ lặp tương đối tốt. áp dụng kết quả nghiên cứu ở
trên xác đinh hàm lượng chì trong nước hồ nuôi cá Yên Sở - Thanh Trì - Hà Nội.
Tiến hành lấy 6 mẫu nước tại hồ nuôi cá xã Yên Sở, huyện Thanh Trì - Hà Nội theo cách lấy mẫu đã qui định vào các thời điểm khác nhau.
Sau khi đo pH của nước hồ, lọc bỏ cặn lơ lửng. Lấy 1000ml nước axit hóa bằng HNO3 thêm một ít H2O2 10% rồi cô cạn. Thêm nước cất hai lần và đun tiếp cho tới nước ấm. Lặp lại vài lần với mục đích đuổi hết axit dư rồi định mức bằng nước vào bình 100ml. Lấy 25ml dung dịch vừa thu được, thêm 7,5ml đệm axetat có nồng độ 0,1M. Tiến hành đo cực phổ ở điều kiện đã nghiên cứu được.
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 33
Bảng 3 - 20: Kết quả xác định Pb2+
trong nước hồ nuôi cá Yên Sở
Mẫu Hàm lượng chì (mg/l) 1 0,00880,0002 2 0,00240,0001 3 0,00320,0004 4 0,00270,0003 5 0,00370,0002 6 0,00310,0001
Qua bảng 3 - 20 ta thấy kết quả xác dịnh hàm lượng chì biến đổi theo thời gian. Điều này được lý giải thành phần nước xả vào hồ thay đổi theo thời gian nên có kết quả khác nhau nhưng các kết quả này đều nhỏ hơn kết quả cho phép của TCVN 5942 - 1995 và 6772 – 20.
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 34
áp dụng các điều kiện này để phân tích hàm lượng chì trong nước ở hồ nuôi cá Yên Sở cho kết quả đáng tin cậy. Qua đó cũng thấy rằng phương pháp Vôn - Ampe là phương pháp tối ưu trong việc phân tích các kim loại ở dạng vết trong nhiều đối tượng với độ nhạy, độ chính xác và độ chọn lọc cao, thiết bị phân tích không quá đắt tiền, thao tác tương đối đơn giản. Sử dụng phương pháp này để thực hiện khóa luận và thu được kết quả quan trọng như sau:
1. Nắm được cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích Vôn - Ampe. 2. Xác lập được những điều kiện tối ưu để phân tích hàm lượng chì trong
mẫu phân tích.
+ Các khảo sát về ảnh hưởng của môi trường phân tích: - Nền điện li tối ưu là NH4Ac
- pH tối ưu là 3,60
- Nồng độ nền tối ưu là 0,04M (V=10ml) - Thế điện phân làm giàu là E = -1,3V - Thời gian điện phân làm giàu là 180s. - Thời gian đuổi oxi là 180s.
+ Các khảo sát về điều kiện kỹ thuật đo tối ưu: - Biên độ xung tối ưu là 0,05V.
- Thời gian đặt một xung là 0,06s. - Tốc độ quét thế là: 0,02V/s.
- Tốc độ khuấy dung dịch là 2000 vòng/phút. - Thời gian cân bằng là 15s.
3. Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng chì trong các điều kiện tối ưu.
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 35
4. Sử dụng thành công ngôn ngữ pascal vào lập trình tính toán, xử lý kết quả đường chuẩn theo phương pháp hồi quy tuyến tính và tính độ tin cậy của phép đo.