Bảng 3-11: Kết quả đo khảo sát tốc độ khuấy
Tốc độ khuấy(vòng/phút) 200 600 800 1000 1400 1800 2000 2200 2400 3000 Ip (nA) 24,5 32,4 34,8 42,2 47,2 51,6 53,8 50,4 51,8 53,8 0 10 20 30 40 50 60 200 600 800 1000 1400 1800 2000 2200 2400 3000
Hình 3 - 7: Sự phụ thuộc của Ip vào tốc độ khuấy
Nhận xét: Từ kết quả trên ta thấy tăng tốc độ khuấy trộn dung dịch thì IP
tăng.Tuy nhiên, từ tốc độ khoảng hơn 2000 vòng/phút trở đi IP biến thiên không theo quy luật. Để đảm bảo cho việc khuếch tán ổn định của chất điện hoạt đến điện cực chúng tôi chọn tốc độ khuấy tối ưu là 2000 vòng/phút.
3.1.2.5. Khảo sát kích cỡ điện cực HMDE (kích thước giọt thủy ngân) Bảng 3-12: Kết quả đo khảo sát kích cỡ giọt
Cỡ giọt 1 3 4 5 6 7 9
Ip (nA) 12,4 25,6 25,9 25,8 30,9 33,9 36,8 Ip (nA)
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A - Ho¸ 27 0 5 10 15 20 25 30 35 40 1 3 4 5 6 7 9
Hình 3 - 8: Sự phụ thuộc IP vào kích cỡ giọt
Nhận xét: Khi tăng kích thước giọt thủy ngân thì IP tăng. Nhưng khi giọt thủy ngân lớn thì giọt dễ bị rơi, chọn cỡ giọt 4 cho quá trình phân tích sau này.
3.1.2.6. Khảo sát thời gian cân bằng
Bảng 3-13: Kết quả đo khảo sát thời gian cân bằng
Thời gian cân bằng(s) 1 5 10 15 20 25 30 40 Ip (nA) 40,9 45,7 46,4 46,6 48,2 48,2 47,4 47,5 36 38 40 42 44 46 48 50 1 5 10 15 20 25 30 40
Hình 3 - 9: Sự phụ thuộc của IP vào thời gian cân bằng
IP(nA)
Cỡ giọt
IP(nA)
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 28
Nhận xét: Ta có thể thấy khi thời gian cân bằng là trên 15s IP đạt được giá trị ổn định. Vì vậy, chọn thời gian cân bằng là 15s cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố (Fe, Mn,…)
3.1.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của Fe3+
Bảng 3-14: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+
Nồng độ Fe3+ (mg/l) Tỉ lệ Fe3+ / M2+ IP (nA) 0 0 54,8 0,02 1 55,7 0,08 4 56,5 0,4 20 56,3 0,8 40 59,3 1,2 60 57,8 1,6 80 56,5 2 100 58,3 4 200 55,5
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 29
Hình 3 - 10: Sự phụ thuộc của IP vào nồng độ Fe3+
Nhận xét: Ta thấy Fe3+
hầu như không ảnh hưởng tới IP của Pb2+. Khi tăng nồng độ của Fe3+
gấp hơn 100 lần nồng độ của Pb2+ thì IP tăng khoảng 5,8%. Chỉ định lượng nồng độ chì khi nồng độ Fe3+ không vượt quá 100 lần nồng độ của Pb2+
.
3.1.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của Mn2+
Bảng 3-15: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Mn2+
Nông độ Mn2+ (mg/l) Tỉ lệ Mn2+ / Pb2+ Ip (nA) 0 0 48,3 0,02 1 48,8 0,08 4 47,6 0,4 20 47,6 0,8 40 49,6 1,2 60 45,5 1,6 80 53,3 2 100 54,3
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 30
4 200 50,3
Hình 3 - 11: Sự phụ thuộc của IP vào nồng độ Mn2+
Nhận xét: Ta thấy Mn2+
hầu như không ảnh hưởng tới IP của Pb2+. Khi tăng nồng độ Mn2+
gấp 100 lần nồng độ của Pb2+ thì IP hầu như không đổi. Như vậy, không cần để ý đến sự có mặt của Mn2+
khi định lượng Pb2+.
3.2. Đường chuẩn xác định hàm lượng ion nghiên cứu
Việc định hướng các ion nghiên cứu dựa trên phương trình
C K IP .
3.2.1. Chuẩn bị dung dịch khảo sát
Pha dãy các dung dịch khảo sát có nồng độ nền điện li là 0,03mol/l ở pH = 3,60. Thay đổi nồng độ Pb2+
vào bình định mức 25 ml, thêm nước cất 2 lần đến vạch định mức.
Bảng 3-16: Sự phụ thuộc của IP vào nồng độ chất phân tích
Nồng độ (mg/l) IP (nA)
0.0004 5,30
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A - Ho¸ 31 0,004 15,40 0,008 28,60 0,04 112,3 0,08 216,1 0,12 307,1 0,24 639 0,48 852 0,96 1245 1,44 1460 1,92 1553 2,56 1601
3.2.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn.
Đường chuẩn xác định ion Pb2+
được xây dựng trong khoảng nồng độ tuyến tính như trên, như sau:
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 32
Kết quả xử lí thống kê đường chuẩn:
IP 2623,412560,3254 .C 4,61570,5683 1638 , 5 0 S SX 25,2468 SY 2,2371
*) Kết luận: Từ kết quả trên ta thấy phương pháp Von - Ampe hòa tan xung vi phân với điện cực giọt thủy ngân treo có thể xác định các nguyên tố với tốc độ nhạy cao 10
(10 M) và độ lặp tương đối tốt. áp dụng kết quả nghiên cứu ở
trên xác đinh hàm lượng chì trong nước hồ nuôi cá Yên Sở - Thanh Trì - Hà Nội.
Tiến hành lấy 6 mẫu nước tại hồ nuôi cá xã Yên Sở, huyện Thanh Trì - Hà Nội theo cách lấy mẫu đã qui định vào các thời điểm khác nhau.
Sau khi đo pH của nước hồ, lọc bỏ cặn lơ lửng. Lấy 1000ml nước axit hóa bằng HNO3 thêm một ít H2O2 10% rồi cô cạn. Thêm nước cất hai lần và đun tiếp cho tới nước ấm. Lặp lại vài lần với mục đích đuổi hết axit dư rồi định mức bằng nước vào bình 100ml. Lấy 25ml dung dịch vừa thu được, thêm 7,5ml đệm axetat có nồng độ 0,1M. Tiến hành đo cực phổ ở điều kiện đã nghiên cứu được.
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 33
Bảng 3 - 20: Kết quả xác định Pb2+
trong nước hồ nuôi cá Yên Sở
Mẫu Hàm lượng chì (mg/l) 1 0,00880,0002 2 0,00240,0001 3 0,00320,0004 4 0,00270,0003 5 0,00370,0002 6 0,00310,0001
Qua bảng 3 - 20 ta thấy kết quả xác dịnh hàm lượng chì biến đổi theo thời gian. Điều này được lý giải thành phần nước xả vào hồ thay đổi theo thời gian nên có kết quả khác nhau nhưng các kết quả này đều nhỏ hơn kết quả cho phép của TCVN 5942 - 1995 và 6772 – 20.
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 34
áp dụng các điều kiện này để phân tích hàm lượng chì trong nước ở hồ nuôi cá Yên Sở cho kết quả đáng tin cậy. Qua đó cũng thấy rằng phương pháp Vôn - Ampe là phương pháp tối ưu trong việc phân tích các kim loại ở dạng vết trong nhiều đối tượng với độ nhạy, độ chính xác và độ chọn lọc cao, thiết bị phân tích không quá đắt tiền, thao tác tương đối đơn giản. Sử dụng phương pháp này để thực hiện khóa luận và thu được kết quả quan trọng như sau:
1. Nắm được cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích Vôn - Ampe. 2. Xác lập được những điều kiện tối ưu để phân tích hàm lượng chì trong
mẫu phân tích.
+ Các khảo sát về ảnh hưởng của môi trường phân tích: - Nền điện li tối ưu là NH4Ac
- pH tối ưu là 3,60
- Nồng độ nền tối ưu là 0,04M (V=10ml) - Thế điện phân làm giàu là E = -1,3V - Thời gian điện phân làm giàu là 180s. - Thời gian đuổi oxi là 180s.
+ Các khảo sát về điều kiện kỹ thuật đo tối ưu: - Biên độ xung tối ưu là 0,05V.
- Thời gian đặt một xung là 0,06s. - Tốc độ quét thế là: 0,02V/s.
- Tốc độ khuấy dung dịch là 2000 vòng/phút. - Thời gian cân bằng là 15s.
3. Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng chì trong các điều kiện tối ưu.
SVTH: Bïi ThÞ LuyÕn K32A -
Ho¸ 35
4. Sử dụng thành công ngôn ngữ pascal vào lập trình tính toán, xử lý kết quả đường chuẩn theo phương pháp hồi quy tuyến tính và tính độ tin cậy của phép đo.